ГОСТ Р 52530—2006
приливают5 см3соляной кислоты, затем 3—5 см3азотной кислоты иохлаждаютдо комнатнойтемпера
туры.
Стандартный раствор железа количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводятобъем растворадо метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
В 1см3 полученного раствораА содержится 0,1 мг железа.
5.4.2 Приготовление раствора А из солей железа
0.8640 г железоаммонийных квасцов или 0,7021 г свежеперекристаллизованной соли Мора
(в пересчете на 100%-ный реактив) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и растворяют в
дистиллированной воде. Затем раствор подкисляют5 см3 концентрированной серной кислоты, доводят
объем раствора вколбедо метки дистиллированнойводойитщательноперемешивают. В 1см3получен
ного раствора А содержится 0.1 мгжелеза.
5.4.3 Приготовление раствора Б
10см3раствораА.приготовленногопо5.4.1.5.4.2. помещаютвмернуюколбу вместимостью 100см3,
доводятобъем раствора в колбедо меткидистиллированной водой итщательно перемешивают. В 1см3
раствора Бсодержится 0,01 мг железа.
Раствор Б готовят непосредственно перед проведением градуировки спектрофотометра или
фотоколориметра.
5.5 Построение градуировочного графика
Вмерныеколбы вместимостью 50см3помещают0.5; 1.0; 2,0:3.0;4,0; 5,0; 6.0; 7.0; 8.0;9,0:10.0; 15,0;
20,0 см3раствора Б. что соответствует 0.005; 0,01: 0,02; 0,03; 0.04; 0.05; 0,06; 0.08; 0.10; 0,15; 0,20 мг
железа.
В каждую колбу приливают по 10 см3 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, затем рас
твор концентрированного аммиака до получения устойчивой желтой окраски, после чего добавляют
небольшой избыток аммиака (1—2 см3), доводят дистиллированной водой до метки и тщательно пе
ремешивают. Ждут окончания выделения пузырьков газа.
На фотоколориметре в кюветахс рабочей длиной стенки 30 мм при длине световой волны в облас
ти(420i20) нмизмеряютоптическую гшотностьприготовленныхградуировочных растворов. Вкачестве
растворасравнения используютдистиллированную воду.
За значение оптической плотности раствора принимают среднеарифметическоедвух последова
тельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать значение, указанное в табли це
1.
Т а б л и ц а 1 — Допускаемые расхождения значений оптической плотности, полученных в условиях двух после
довательных измерений
Интервал значений оптической плотности
Допускаемое расхождение значений оптической плотности
0— 0,1
0.1— 0.2
0.2— 0.4
0.4— 0.6
0.6— 0.8
0.8— 1.0
0.003
0.01
0.02
0.04
0.06
0.08
Наоснованииполученныхрезультатовстроятградуировочныйграфик, откладываянаоси абсцисс
значения массовойконцентрациижелеза в растворахв мг. а наосиординат— соответствующие им зна
чения оптической плотности.
5.6 Приготовление экстрагирующего раствора (экстрагента)
Экстрагирующийраствор (экстрагент) содержитв 1 дм33моля серной кислоты и 1моль пероксида
водорода.
В мерную колбувместимостью 100 см3помещаютприблизительно50см3дистиллированной воды,
прибавляют 17 см3 серной кислоты (плотность 1,84 г/см3), охлаждают до комнатной температуры,
добавляют 11,5 см330%-ного пероксида водорода, перемешивают идоводят объем раствора до метки
дистиллированной водой.
Экстрагирующий раствор сохраняетсвои свойства в течение 1недели содня приготовления.
з