ГОСТ 2067-93
сернокислого кальция и перемешивают до получения однородной рассыпчатой массы. Полученную
массу подсушивают в той же чашке в сушильном шкафу 2—3 ч при температуре (103 ± 2) *С.
Сухую массу переносят в ступку, растирают и помешают в гильзу из фильтровальной бумаги.
Чашку, ступку и пестик тщательно протирают обезжиренной ватой, смоченной в эфире,
которую помешают на дно гильзы.
Гильзу с навеской закрывают и помешают в экстрактор Сокслета.
Приемную колбу аппарата наполняют на 7., объема петролейным эфиром, присоединяют к
экстрактору и нагревают, предварительно пустив воду в обратный холодильник экстрактора. Кипе
ние эфира нс должно быть бурным. Длительность экстрагирования 5—6 ч при условии 8—10 сливов в
час. Для определения полноты обезжиривания на часовое стекло или на фильтровальную бумагу
наносят каплю эфира, стекающую из экстрактора.
После испарения растворителя не должно оставаться жирных следов на стекле или бумаге.
Раствор после экстрагирования фильтруют и сливают в колбу, взвешенную с погрешностью не
более 0.0001 г. Затем колбу с эфирной вытяжкой присоединяют к холодильнику Либиха и отгоняют
растворитель, нагревая колбу на водяной бане до 70 *С. Для удаления оставшегося эфира колбу
помешают на 15—30 мин в тепловое проветриваемое место, а затем переносят в сушильный шкаф
для просушки жира до постоянной массы при температуре (103 ± 2) "С. Продолжительность первой
сушки 1ч, последующих — 15 мин.
Колбу с жиром после ее охлаждения в эксикаторе взвешивают с погрешностью не более
0.0001 г.
3.6.1.3 Очистка петролейного эфира
Петролейный эфир после отгонки подвергают очистке.
К 1 дм3 эфира добавляют 100—150 см3 концентрированной серной кислоты, взбалтывают в
делительной воронке 15—20 мин. дают отстояться 5мин и кислоту сливают. Обработку эфира серной
кислотой проводят три—четыре раза, пока кислота не станет прозрачной.
К оставшемуся в делительной воронке эфиру приливают 15 %-ный водный раствор пирата
о к и с и
калия из расчета 12.5 см’ на 1дм1эфира и после взбалтывания в течение 20 мин раствор
гидрата окиси калия сливают.
Петролейный эфир промывают дистиллированной водой до тех пор. пока вода не будет давать
реакцию на 1%-ный раствор фенолфталеина (розовый цвет).
К эфиру добаазяют 200 г безводного сернокислого натрия и проводят его сушку, периодически
взбалтывая, в течение 1 ч. Затем эфир фильтруют через бумажный фильтр в отгонную колбу. Колбу
присоединяют к холодильнику Либиха и перегоняют эфир, нагревая колбу на водяной бане до 70 "С.
Процесс перегонки прекращают при наличии в отгонной колбе петролейного эфира в коли
честве 10—15 % первоначального объема.
3.6.1.4 Обработка результатов
Массовую долю жира (А%) в процентах на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле
„ _ т 4. 100 100
т■<100 - W) *
где т —масса навески клея, г;
т 4 —масса полученного жира, г;
W —фактическая массовая доля таги в клее, %;
ИЮ—коэффициенты пересчета.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений в одной или в двух разных лабораториях, допускаемое расхождение между которыми при
Р = 0.95 не должно превышать 0.1 %.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
3.6.2Определение обшей массовой доли жира флуоресцентным жиромером
Метод основан на образовании люминесцирующего соединения при взаимодействии жиров
костного клея с красителем фосфином 3 R-гидрохлоридом.
3.6.2.1 Аппаратура, реактивы, материалы
Жнромер флуоресцентный ФЖМ-8.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
9