ГОСТ 8.663—2018
Приложение Б
(обязательное)
Методика подготовки водородных электродов
Б.1 Требуемое оборудование и химические реактивы:
- весы лабораторные аналитические (класс точности высокий по ГОСТ OIML R 76-1);
- блок питания;
- милливольтметр по ГОСТ 8711;
- миллиамперметр по ГОСТ 8711;
- электроплитка настольная по ГОСТ 14919;
- колбы мерные на 100 см3 по ГОСТ 1770;
- цилиндры мерные по ГОСТ 1770;
- химические стаканы на 150, 200 см3 по ГОСТ 25336;
- кислота азотная, квалификации «чистая для анализа» (ч.д.а.) по ГОСТ 4461;
- кислота соляная, ч.д.а. по ГОСТ 3118;
- кислота платинохлористоводородная, H2PtCI6 •6Н20, квалификации «чистая» (ч.);
- свинец уксуснокислый, ч.д.а., по ГОСТ 1027;
- проволока платиновая Пл 99,93-Т-0,8, длина 30 мм, диаметр 0,8 мм, по ГОСТ 18389;
- проволока медная ММБ-0,8, диаметр 0,8 мм;
- пластина Пл 99,93-0,5, 7 * 10 * 0,5 мм, по ГОСТ 24718;
- секундомер механического типа СОПпр (класс точности 2).
Б.2 Подготовка водородных электродов осуществляется в следующей последовательности:
Б.2.1 Очистка электродов от платиновой черни
Б.2.1.1 Очистка новых электродов.
Б.2.1.1.1 Помещают новые электроды (рисунок Б.1) в стакан емкостью 150—200 см3 со смесью концентри
рованных кислот и воды HN03:HCI:H20
в
соотношении 1:3:4 по объему на 5 минут при комнатной температуре.
Промывают электроды водой.
Б.2.1.2 Очистка использованных электродов.
Б.2.1.2.1 Очищают электроды от платиновой черни путем протирания платиновой пластинки, покрытой пла
тиновой чернью, фильтровальной бумагой.
Б.2.1.2.2 Подготавливают два стакана емкостью 150—200 см3. Наливают в один стакан смесь концентриро
ванных кислот и воды HN03:HCI:H20
в
соотношении 1:3:4 по объему, в другой — воду. Ставят стакан с раствором
кислот на электрическую плитку и нагревают до кипения, после чего снимают с плитки. Все операции проводить в
вытяжном шкафу с соблюдением правил техники безопасности при работе с кислотами. Опускают электроды,
очищенные вручную от платиновой черни, в горячий раствор кислот и выдерживают их там до того момента, пока
остатки платиновой черни не растворятся (20—30 с). Платиновая пластинка должна стать блестящей.
П р и м е ч а н и е— Следует следить, чтобы в кислотном растворе находилась только платиновая часть
электрода, а стекло не касалось раствора.
Б.2.1.2.3 Вынимают электроды из стакана с раствором кислот, промывают и помещают в стакан с водой.
Б.2.2 Химическая очистка
Б.2.2.1 Приготавливают раствор азотной кислоты с концентрацией 6 моль/дм3. Подготавливают два стакана
емкостью 150—200 см3. Наливают в один стакан раствор азотной кислоты, в другой — воду. Нагревают до кипения на
электрической плитке раствор азотной кислоты. Снимают с плитки и помещают электроды на 5 минут в стакан с
горячей азотной кислотой.
П р и м е ч а н и е— Следует следить, чтобы в кислотном растворе находилась только платиновая часть
электрода, а стекло не касалось раствора.
Б.2.2.2 Вынимают электроды из стакана с горячей азотной кислотой, промывают и оставляют в стакане с
водой.
Б.2.2.3 Через 15 мин вынимают электроды и протирают фильтровальной бумагой.
Б.2.3 Платинирование
Б.2.3.1 Подготовка платинового электролита.
Б.2.3.1.1 Растворяют 5 г (0,01 моль) H2PtCI6 • 6Н20 в 109 г (6,1 моль) воды в стеклянном стакане емкостью
150—200 см3 при перемешивании стеклянной палочкой. Добавляют к электролиту 5,5 мг ацетата свинца (для луч
шего сцепления платины с электродом).
П р и м е ч а н и е — Такое количество электролита используют для платинирования ~150 электродов.
8