ГОСТ 19728.11-2001
Стандартный раствор натрия и калия, приготовленный следующим образом: 0.1886 г хлорис
того натрия и 0,1583 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре (105 ± 5) "С
в течение 2 ч, растворяют в воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью I
дм’, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3стандартного раствора содержит 0.1 мг оксида натрия и 0,1 мг оксида калия.
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика или определения оксидов натрия и калия
методом сравнения готовят серию стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью
100 см5 отмеряют бюреткой 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 40; 50 см’ стандартного раствора натрия и калия.
В каждую колбу приливают 2 см! соляной кислоты, доливают водой до метки и перемеши вают.
Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,001; 0.002; 0.005; 0.01; 0.015; 0,02;
0,025; 0,03; 0,04 и 0,05 мг/см3оксида натрия и такому же количеству оксида калия.
После настройки пламенного фотометра при проверке водой гальванометр должен иметь
нулевое показание.
5.2 На пламенном фотометре последовательно измеряют интенсивность излучения калия вдиапа
зоне длин волн (768 ± 5) нм и интенсивность ихтучения натрия в диапазоне длин вали (589
2
5) нм. Для
каждого раствора производят три измерения.
По средним значениям измерений строят градуировочный график, откладывая на оси ординат
показания шкалы гальванометра, а на оси абсцисс — концентрацию оксидов калия и натрия в
миллиграммах на кпалратный сантиметр.
5.3 Перед началом работы градуировочные графики проверяют по двум или трем стандартным
растворам.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0.5 г помещают в платиновую чашку и
рахлагают смесью кислот, состоящей из 1 см3 серной кислоты и 10 см’ фтористоводородной
кислоты, сначала при слабом, затем при сальном нагревании.
Содержимое чашки выпаривают досуха, остаток прокаливают при 600 —650 °С в течение
К) мин. К охлажденному остатку приливают 2 см’ соляной кислоты. 30 —40 см3воды и нагревают
до образования прозрачного раствора. Если помутнение не исчезает при длительном нагревании, то
раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3через двойной фильтр «красная и синяя
лента». Осадок на фильтре промывают пять-шесть раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат
в мерной колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
На пламенном фотометре измеряют интенсивность излучения калия и натрия, как указано
в 5.2.
Для каждого раствора производят три измерения. Из каждого среднего значения интен
сивности излучения элементов в растворе исследуемой пробы вычитают среднее значение интен
сивности ихтучения в контрольном опыте.
По средней интенсивности излучения натрия и калия в растворе исследуемой пробы (изме
ренной в делениях шкалы гальванометра) находят их концентрацию в пересчете на оксиды по
градуировочному графику в миллиграммах на кубический сантиметр.
6.2 Допускается проводить измерения по методу сравнения. В этом случае сначала измеряют
интенсивность излучения калия или натрия в стандартных растворах, концентрация одного из
которых меньше, а другого больше концентрации раствора анализируемой пробы.
6.3 Строят график по точкам, соответствующим показаниям примененных градуировочных
растворов, и находят концентрацию оксидов казня или натрия в миллиграммах на кубический
сантиметр.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю оксида натрия или оксида казня X, %, вычисляют по формуле
•>