ГОСТ 19728.10-2001
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Воронки делительные по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор 0.1 г в 100 см3. Хранят в банке из
темного стекла не более 3 суток.
Соль динатриевая этилендиамин N. N, N’. N’-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280. раствор 200 г/дм3.
Тимоловый синий (индикатор), раствор 0,1 г в 100 см320 %-ного этилового спирта.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: 0.3928 гсвежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,005 мг меди.
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика вделительные воронки вместимостью по 250 см3
отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3стандартного раствора Б. что соответствует 0.005; 0,010; 0,015; 0,020;
0.030 и 0.040 мг меди. В каждую воронку приливают 100 см3воды и 10 см3раствора лимоннокислого
натрия, 2 см3раствора грилопа Б, 2 —3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до
изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3раствора диэтилдитиокарбамата натрия
и перемешивают 1—2 мин. Через К) мин приливают 7 - 8 см3четыреххлористого углерода, закры
вают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3.
5.2 Экстрагирование повторяют еше дважды и сливают слой экстрагента втуже мерную колбу,
доливают четырех.хлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его
фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.
Через 5 мни измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя свето
фильтр с областью светопропускання 400 —450 нм, в кювете толщиной колориметрнруемого слоя 20
мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод, проведенный через все
стадии экстрагирования.
5.3 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответ
ствующих им масс меди в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1Or раствора по ГОСТ 19728.9 отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку
вместимостью 250 см3, приливают 100 см3, воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия. 2 см3
растпора трилона Б, 3 —4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения
окраски в голубую (pH 9,0 —9,2).
Приливают 2 см3раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и оставляют
на 10 мин.
После этого приливают в делительную воронку 7 —8 см3 четыреххлористого углерода,
закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 1 —2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и
сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее анализ продолжают, как
указано в 5.1.
2