ГОСТ 19728.7-2001
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Колбы конические по ГОСТ 25336. вместимостью 250 см3.
Стаканы по ГОСТ 25336. вместимостью 250 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Катий хлористый по ГОСТ 4234.
Калия гидроокись по ГОСТ 24236. раствор 200 г/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2.5023 г углекислого
кальция растворяют в 20 см3разбавленной 1:1соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3стандартного раствора соответствует 0,001402 г оксида кальция.
Сахароза по ГОСТ 5833.
Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм3.
Флуорексон. приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого калия.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.
Для установления концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция отбирают пипеткой
И) см3 стандартного раствора оксида кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3, при
ливают 100 см3 воды. 20 см’ гидроокиси калия, 0,10 —0,15 г индикаторной смеси и титруют
раствором трилона Б до изменения флуоресцирующей зеленой окраски в розовую.
Концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция С, г/см3, вычисляют по формуле
С
V
0.001402
V\
(1)
где
V
—объем стандартного раствора оксида кальция, взятый для титрования, см3;
0,001402 —масса оксида кальция в 1см3стандартного раствора, г;
V,
—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в
мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
5 Проведение анализа
Для определения общего оксида кальпия от раствора после отделения оксида кремния по
ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4, а для определения оксида кальпия в соляно
кислом растворе —от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка
по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в стакан вместимостью 250 см3.
Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до начала изменения
окраски бумаги «конго», затем добавляют при перемешивании 20 см3 раствора уротропина и
выдерживают 10 — 15 мин при 70 —80 *С.
Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу вместимостью 250 см1,
осадок на фильтре промывают и отбрасывают.
К раствору прибавляют 0.1 —0,2 г сахарозы для предотвращения осаждения кальция с магни
ем. 20 см3 раствора гидроокиси калия, 0,1 —0,2 г индикаторной смеси и титруют трнлоном Б до
изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую.
2