ГОСТ 19728.13-2001
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Дифенилкарбазон (индикатор), раствор, готовят: 0.5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3
этилового спирта и хранят раствор в темной склянке.
Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм3, приготовленный следующим
образом: 3.248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют
I см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм-’ в мерной колбе. Раствор
хранят в темной склянке. Раствор годен к употреблению через 1—2 суток.
Концентрацию раствора азотнокислой ртути в г/см3устанавливают по хлору. Для этого отби
рают 2 см30.02 моль/дм3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3,
доливают до 100 см3дистиллированной юлой, прибавляют 0.3 — 1,0 см3дифенилкарбазона,
затем по каплям 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой
ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.
Концентрацию раствора азотнокислой ртути 0.01 моль/дм3, выраженную по хлор-иону. С,
г/см3, вычисляют по формуле
V■0.00070908
(
1
)
гдеV —объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3;
0.00070908 —концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см3хлор-нона;
V, — объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, см3.
5 Проведение анализа
5.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную частъ
100 см3в коническую колбу вместимостью 250см3. К раствору прибавляют 0,3 —1.0 см3индикатора,
по каплям 1 см3 азотной кислоты (pH = 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до
начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке Л’, %, вычисляют по формуле
ЮО
—
г
-1
JT-
УСУ.
----
.
(
2
)
где У—объем раствора азотнокислой ртути 0.01 моль/дм3, израсходованный на титрование анали
зируемой пробы, см3;
С —концентрация 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-нону,
г/см3;
У, —общий объем анализируемого раствора, см3(по ГОСТ 12);
У, —объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
/п —масса исходной навески пробы, г.
6.2Допускаемые расхождения между результатами двух параллельныхопределений не должны
превышать 0.0005 % при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0.01 %.
2