ГОСТ 19728.3-2001
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 1000 *С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Чаши фарфоровые по ГОСТ 9147.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700—800 "С, для заполнения эксикатора.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбаатенная 1:1 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Калий пкросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150—170 *С.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор концентрации 0,1 г/дм3, приготоатенный следую
щим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см’, приливают 100 см’ волы и
оставляют на 30 мин, периодически помешивая. Затем стакан помещают в горячую воду и
раство ряют желатин при перемешивании.
5 Проведение анализа
5.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или мнкроталька массой 0.5 г помещают в плати
новый тигель, тщательно смешивают с I г углекислого натрия и спекают при (850±50) *С в течение
20-30 мин.
Допускается сплавление пробы с пяти-, шестикратным количеством углекислого натрия при
(950±50) ‘С в течение 2—3 ч.
Спек охлаждают, приливают 5—6 см3 горячей воды, через 5—10 мин тщательно раздавли
вают спек на мелкие кусочки, переносят его в стакан (чашу фарфоровую) вместимостью 200 см3
и приливают 30 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. Тигель ополаскивают той же кислотой
до полного растворения остатка, затем ополаскивают горячей водой, собирая промывные
воды в тот же стакан. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор на водяной
бане, не доводя до кипения, до полного разложения спека. Стекло снимают, обмывают водой
и выпари вают раствор до К) см3. Затем приливают 30 см3 соляной кислоты, перемешивают,
приливают 10 см3 раствора желатина, снова перемешивают и фильтруют раствор через неплотный
фильтр «красная лента» в колбу вместимостью 250 см3. Стенки стакана обмывают водой,
тщательно удаляют приставшие частички кремниевой кислоты и присоединяют их к осадку.
Осадок на фильтре промывают два—три раза горячей разбавленной 1:50 соляной кислотой,
затем 8—10 раз горячей водой.
5.2 Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют. не допуская воспламенения
фильтра, и прокаливают при (950±50) “С в течение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взве
шивают.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, приливают 2—3 капли серной кислоты
и 6—10 см3фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и остаток прока
ливают при (950±50) *С до постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с 2 г
пиросернокнслого калия, охлаждают, растворяют в 10—15 см3 разбавленной 1:50 соляной кислоты
и присоединяют к фильтрату после отделения кремниевой кислоты.
К раствору приливают 10 см3азотной кислоты и кипятят для разрушения желатина в течение
30—40 мин до исчезновения запахов окислов азота.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки
водой, перемешивают и используют для определения оксидов железа, кальция, магния, алюминия
и титана.
5.3 Допускается проводить анализ без осаждения кремниевой кислоты раствором желатина и,
соответственно, его разрушения азотной кислотой. В этом случае содержимое стакана (чаши)
упаривают досуха. Перед фильтрованием добавляют 20—25 см3концентрированной соляной кисло
ты. через 10 мин 50 см3горячей воды. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.
2