ГОСТ 19728.9-2001
Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150 — 170 ‘С.
Натрий теграборнокислый по ГОСТ 4199. обезвоженный при 360 —380 ‘С.
Смесь борно-содовая для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей
безводного углекислого натрия и одной части тетрабориокислого натрия с добавлением 10 г
растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Перйодат калия (калий и однокислый) по НД.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартные растворы оксида марганца (II):
Раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1дм3,
доливают водой до метки и перемешивают.
I см3раствора А соответствует 1мг оксида марганца (II).
Раствор Б: отбирают 10 см1раствора А в мерную колбу вместимостью 1дм3, доливаютдо метки
водой и перемешивают.
I см3 раствора Б соответствует 0,01 мг оксида марганца (II).
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см5
отбирают 3. 5, 7, К). 15. 20 и 25 см ’стандартного раствора Б, что соответствует 0.03: 0.05; 0.07; 0.10;
0.15; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют
оптическую плотность относительно раствора, не содержащего оксида марганца (II), на фотоэлект-
роколорнметре в кюветах толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с
областью светопропускания 540 —570 нм.
5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответ
ствующих им масс оксида марганца (II) в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы микроталька, талька или талькомагнезита массой 1 г помешают в плати
новую чашку (тигель), перемешивают с 3 —4 г смеси для сплавления и сплавляют 10— 15 мин при
температуре (875 г 25) ’С. Сплав охлаждают и растворяют в 45 —50 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:5, используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 50 см3 анализируемого
раствора, приливают 15 —20 см3 воды, 2 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты,
добавляют 0.2 г перйодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдержи
вают при температуре, близкой к кипению 30 мин.
Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еше 0,1 г перйодата катия и
нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют
оптическую плотность на фотоэлектроколорнметре. как указано в 5.1.
6.2 В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида марганца (II) в
миллиграммах.
2