ГОСТ 19728.14-2001
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Алюминий гранулированный по НД.
Алюминий хлористый, раствор, приготовленный следующим образом:
1 г гранулированного алюминия растворяют в минимальном количестве разбавленной 1:1
соляной кислоты и доливают водой до 200 см*.
Стандартный раствор сульфат-ионов, приготовленный следующим образом: отмеривают бю
реткой 10.4 см* раствора серной кислоты 0,05 моль/дм* в мерную колбу вместимостью 500 см*,
доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
1см3стандартного раствора содержит 0,1 мг сульфат-иона.
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см*
отбирают 1; 2; 5; 10; 15: 20 см* стандартного раствора сульфат-нонов. что соответствует 0,1: 0,2: 0.5;
1,0: 1,5; 2,0 мг сульфат-ионов. К растворам приливают по I см5 раствора хлористого алюминия,
раствор гидроокиси натрия до пояатения осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям {избав
ленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают,
приливают 2 см3 этилового спирта, снова перемешивают, приливают 5 см3 раствора хлористого
бария, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин суспензию переливают в кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм и
измеряют оптическую плотность суспензии на фотоэдектроколоримстре. применяя светофильтр с
областью светопропускания 490 —540 нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий
сульфат-ионов.
5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей суспензии от соот
ветствующих им масс сульфат-ионов в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 50 см*
в мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают I см* раствора хлористого алюминия, раствор
гидроокиси натрия до пояатения осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную
1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор перемешивают,
приливают 2 см* этилового спирта, снова перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора
хлористого бария, доливают водой до метки и перемешивают. Далее анализ продолжают, как
указано в 5.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
6.2 По оптической плотности анализируемой суспензии устанаативают массу сульфат-ионов
по градуировочному графику в миллиграммах.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле
т, V100(1)
Хт \\ КИЯ» ’
где /м, —масса сульфат-ионов, определенная по градуировочному графику, мг;
V—объем основного раствора, см*;
Г, —объем аликвотной части основного раствора, см*;
т —масса навески пробы, г.
7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при мас
совой дате сульфат-ионов в водной вытяжке до 0.01 % не должны превышать 0,001 %.
2