ГОСТ 19728.6-2001
Кислота аскорбиновая фармакопейная, раствор 15г/дм3(готовят небольшими порциями вдень
применения).
Диантипирилметан по НД. раствор 50 г/дм3, готовят следующим образом: 50 г диантипирил-
метана растворяют в 500 —600см’ раствора соляной кислоты 1моль/дм3,фильтруют в мерную колбу
вместимостью 1дм’, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
Титана оксид (IV) по НД, ос. ч.
Стандартный раствор оксида титана (IV), приготовленный следующим образом: 0.05 г оксида
титана (IV) помешают в платиновую чашку (тигель), прибавляют 3 г борно-содовой смеси для
сплавления, приготовленной по ГОСТ 19728.4, перемешивают и сплавляют при (925 ± 25) *С 15
— 20 мин. ГЬлав растворяют в 100 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты, используя
магнитную мешалку, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500см’, доливают до
метки водой и перемешивают (раствор А).
1см3раствора А содержит 0,1 мг оксида титана (IV).
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500см’ отбирают 50 см3раствораА, приливают 50см3
разбавленной 1:3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1см3полученного раствора содержит 0,01 мг оксида титана (IV).
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см’ отби
рают 1; 2; 3; 4; 6; 8; К) см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06;
0.08; 0,10 мг оксида титана (IV). В каждую колбу приливают 20 см3 раствора контрольного опыта
по ГОСТ 19728.4, 2 капли раствора сернокислой меди, 2 см3аскорбиновой кислоты и через 5 мин
приливают 7 см3раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 5 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр 400 —450 нм и кюветы толщиной
слоя 20 мм, а при ожидаемой массовой доле оксида титана менее 0.10
%
кюветы толщиной слоя
50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана (растворы контрольных опытов
по ГОСТ 19728.3 или ГОСТ 19728.4).
5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответ
ствующих им масс оксида титана (IV) в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по
ГОСТ 19728.4 в мерные колбы вместимостью 50 см’ отбирают аликвотную часть в зависимости от
содержания оксида титана (IV) по таблице 1.
Т а б л и ц а I
Массонам доля оксида титана
(IV ).
%
Обвей аликвотной части, см’
Анализируемый раствор
РаС71!Ор КОН1рОЛЫЮГО
опыта
Or 0.02 до 0,10 вкдюч.200
Св. 0.10
»
0.20*10 10
»
0.20
Р
0.50 » 5 15
0,50
Р
2.5 » 2 18
В колбы вводят по две капли раствора сернокислой меди, по 2 см3 раствора аскорбиновой
кислоты и через 5 мин приливают 7 см3раствора днантипирилметана, доливают водой до метки и
перемешивают.
Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида титана (IV)
в миллиграммах.
2