ГОСТ Р ИСО 7530-7—2017
7.1.2 Фильтрование и работа сфильтратом
Раствор разбавляют до 50 см3водой и фильтруют через беззольный бумажный фильтр средней
плотности размером 11 см встакан вместимостью 250 см2. Промывают фильтрпримерно50см3горячей
воды, порциями по 10см3. Обрабатываютфильтратсогласно 7.1.3.1 или 7.1.3.2, в зависимости от пред
полагаемогосодержания алюминия, иобрабатывают фильтр сосадком по 7.1.5.
7.1.3 Первичные разбавления
7.1.3.1 Исходное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 0.2 % (масс.) до
0.25% (масс.)
Выпаривают фильтрат, полученный по 7.1.2, примерно до 60 см3и охлаждаютдо комнатной тем
пературы. Переносятрастворв мерную колбусодной меткойвместимостью 100 см3идобавляют2,5см3
соляной кислоты (р20*1,18г/см3)и4см3растворахлорида калия(4.3). Добавляют 4см3азотнойкислоты
(р20* 1.41 г/см3),охлаждают, доводятдо метки водой и перемешивают.
7.1.3.2 Исходное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 0.25 % (масс.) до
4.0% (масс.)
Выпариваютфильтрат, полученныйпо7.1.2. примернодо 60см3иохлаждаютдо комнатнойтемпе
ратуры. Переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3,добавляют 2.5 см3
соляной кислоты (рм * 1.18 г/см3),доводятдо метки водой иперемешивают.
7.1.4 Вторичные разбавления
7.1.4.1 Вторичное разбавление при содержании алюминия в пробе от 0.25 % (масс.) до 1.0 %
(масс.)
Отбираютпипеткой20см3раствора (7.1.3.2) в мерную колбусодной меткойвместимостью 100 см3.
Добавляют 4 см3раствора хлорида калия (4.3) и 8 см3соляной кислоты (р20 * 1.18 г/см3). Разбавляют
раствордо 80см3водойидобавляют4 см3азотной кислоты (р2а * 1.41 г/см3),охлаждаютраствор, доводят
до метки водой и перемешивают.
7.1.4.2 Вторичное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 1.0 % (масс.) до
2,0% (масс.)
Отбираютпипеткой 10 см3раствора (7.1.3.2) в мерную колбусодной меткойвместимостью 100 см3.
Добавляют 4 см3раствора хлорида калия (4.3) и 9 см3соляной кислоты (р20 *1,18 г/см3). Разбавляют
раствордо 80см3водойидобавляют4 см3азотной кислоты (р20*1.41 г/см3),охлаждаютраствор, доводят
до метки водой и перемешивают.
7.1.4.3 Вторичное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 2.0 % (масс.) до
4.0% (масс.)
Отбирают пипеткой 5,0 см3 раствора (7.1.3.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью
100 см3.Добавляют 4 см3раствора хлорида калия (4.3) и 9,5 см3соляной кислоты (р20* 1.18 г/см3). Раз
бавляют раствор до 80 см3водой и добавляют 4 см3 азотной кислоты (р20* 1,41 г/см3), охлаждают
рас твор. доводятдо метки водой и перемешивают.
7.1.5 Обработка фильтра с осадком
7.1.5.1 Помещают фильтр с осадком (7.1.2) в платиновый тигель или чашку (5.2). высушивают,
обугливают и прокаливают до окисления углерода. Охлаждают озоленный остаток идобавляют к нему
0.25 см3серной кислоты (р20 * 1.83 г/см3), разбавленной 1:1, добавляют 1см3фтористоводородной кис
лоты (4.1). Осторожно выпариваютдосуха и сплавляют остаток с 1 г пиросульфата калия (4.2). Охлаж
денный плав растворяют в небольшом объеме воды, содержащей примерно 0,25 см3соляной кислоты
(Рао
*1.18 г/см3). Если необходимо, нагреваютдо полного выщелачивания.
7.1.5.2 Выщелаченный раствор переносят в мерную колбус одной меткой вместимостью 100 см3.
Добавляют 10 см3соляной кислоты {р20 * 1,18 г/см3). Разбавляют раствор водой и добавляют 4 см3
азотной кислоты (р^ * 1.41 г/см3), охлаждают раствор, доводятдо метки водой и перемешивают. Далее
продолжают, как указано в 7.4.1.
П р и м е ч а н и е — В прокаленном остатке может присутствовать очень небольшое количество алюминия,
обычно не превышающее 0.5 мг. Раствор этого остатка анализируют отдельно, и найденный алюминий добавляют к
основному результату.
7.2Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением алюминия в анализируемой пробе, сле
дуя той же методике ииспользуя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы алюминия
В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3, используя бюретку, вводят: 0; 5,0:10,0;
15.0; 20.0 и 25,0 см3стандартного раствораалюминия (4.5). Добавляют по4 см3растворахлорида калия
3