ГОСТ РИСО 18219—2017
4.6 Системаэкстракции изтвердой фазы (ТФЭ), с вакуумным устройством и ТФЭ-картриджем для
нормальной фазы, например, 500 мг/6 см3, в частности колонки Chromabond с сорбентом: SiOH. 6 см3,
500 мг.
4.7 Политетрафторэтиленовый (ПТФЭ) мембранный фильтр.
4.8 Газовыйхроматографимасс-селективныйдетекторсхимическойионизацией(GC-ECNI-MS).
5 Реактивы
Если неопределенодругое, используют реактивы, чистыедля анализа.
5.1 и-Гексан. номер CAS1’:110-54-3.
5.2 Дихлорметан. номер CAS:75-09-2.
5.3 Раствор внутреннего стандарта. 1.1,1,3.10.11-гексахлороуидекан. номер CAS:601523-28-8,
1000 мг/см3.
П р и м е ч а н и е — Может быть использован другой подходящий внутренний стандарт.
5.4 Стандартныерастворы. SCCP. С10—С,3,сразличнымсодержаниемхлора, каждый 100 мг/см3:
5.4.1 SCCP. С10—С13 55.5 % CI. технической чистоты.
5.4.2 SCCP. С10—С1363 % CI.технической чистоты.
П р и м е ч а н и е — Данные калибровочные растворы SCCP коммерчески доступны.
5.5 Газообразный азот.
6 Отбор проб
По возможности отбор проб проводят по ИСО 2418. Если отбор проб по ИСО 2418 невозможен
(например, кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора
проб приводят в протоколе испытаний. С образцов кожи должны быть удалены остатки клея.
Пробы кожи измельчают или нарезаютна мелкие кусочки размером от2 до 3 мм по ИСО 4044.
7 Подготовка проб и анализ
7.1 Подготовка калибровочного раствора SCCP(50мг/см3)со степенью хлорирования 59%
533мм3 стандартного раствора SCCP. С10—С1355.5 % CI (5.4.1)и 467 мм3стандартного раствора
SCCP. С10—С1363 % CI (5.4.2) переносят в мерную колбу объемом 2 см3 (4.5). Добавляют 20 мм3внут
реннего стандартного раствора (5.3) и доводят колбудо требуемогообъема н-гексаном (5.1).
Для количественного определения всех образцов используют калибровочный стандарт с
59 %-ным содержанием хлора, независимоот содержания хлора в данных пробах (если оно известно).
7.2 Экстракция кожи
Взвешивают на аналитических весах (4.1) (0.5
±
0,001) г пробы кожи в герметизируемом сосуде
(4.2). Добавляют 9.9 см3н-гексана (5.1) и 100 мм3внутреннего стандарта (5.3), сосуд герметизируют и
проводятэкстракцию при 60 “С в ультразвуковой ванне (4.3) в течение (60
±
2) мин.
7.3 Очистка
ТФЭ-картриджи (4.6) предварительно обрабатывают2 см3н-гексана (5.1)на 100 мгсорбента. Кар
триджи не высушивают втечение или после предварительнойобработки. Экстрагируемый раствор (7.2)
фильтруютчерез картриджи, эл юатсобирают в новый сосуд. Картридж промывают в сосуде с использо
ванием 5 см3смеси50:50(v/v) и-гексана (5.1)и дихлорметана (5.2). Объемэтогорастворауменьшаютдо
1см3, используя слабый поток азота, фильтруют через мембранный фильтр ПТФЕ (4.7) и переносят в
виалу ГХ-МС.
7.4 Опроделоние с помощью ГХ-МС
Полученный раствор анализируют с использованием GC-ECNI-MS (4.8). Пример подходящих
условий применения метода GC-ECNI-MS приведен в приложенииА.
’1CAS (Chemical Abstacts Service): Химическая реферативная служба.
2