ГОСТ Р 57459—2017
6.1.4 Стандартный раствор ПАУ (0,5 мкг/см3)
9 мл н-гексана (4.1) наливают в мерную колбу (5.6) вместимостью 10 см3,добавляют 50 мм3 стоко
вого раствора ПАУ(4.2). азатемдоводятобъем раствора до меткин-гексаном (4.1).
6.1.5 Калибровочный раствор ПАУ (0.05 мкг/см3)
1см3стандартного раствора ПАУ(6.1.4) и0,1 см3внутреннегостандартного раствора (6.1.2) поме
щают в мерную колбу(5.6) вместимостью 10см3,затемдоводятраствордо метки, доливая н-гексан(4.1).
6.2 Подготовка пробы
Разбирают обувь на части и разделяют различные типы материала на три категории: кожа, тек
стиль и полимеры.
Каждая испытуемая отдельно проба должна состоять из материала одного типа (кожа, текстиль
или полимер).
Каждый материал разрезают на кусочкис кромкойдлиной не более 3 мм.
6.3 Экстракция
Взвешивают (1 ± 0,001) г испытуемойпробынааналитическихвесах (5.1). помещают в закрыва
ющийся сосуд (5.2) и смешивают с 9.9 см3 н-гексана (4.1) и 0,1 см3внутреннего стандартного раство
ра (6.1.2). Экстрагируют при температуре 60 °С в ультразвуковой ванне (5.3) в течение 1ч.
После охлаждения до комнатной температуры при необходимости раствор фильтруют через
ПТФЭ мембранный фильтр(5.8).
6.4 Определение
6.4.1 Метод ВЭЖХ
ПАУопределяютпостандарту(1J.подраздел8.5. Примерхроматографическихусловийприведенв
стандарте [1], приложение А.
Для метода ВЭЖХиспользование внутреннего стандарта не является обязательным.
6.4.2 Метод ГХ-МС
ПАУопределяют постандарту [2]. раздел 10.
Пример хроматографическихусловий приведен встандарте [2]. приложениеА.
7Количественное определение
Содержаниеотдельных веществ рассчитываютпоприведеннойнижеформулекакмассовуюдолю
w, мг/кг
и / = А Р Д Н -3 C P A N -S ld ’y . * ln ,S M
(1)
^ P A N -S td ’^ S
где Ардн-s — площадь пика компонентов ПАУ в пробе.
ApAH-sid — площадь пиков компонентов ПАУ в калибровочном растворе;
CpAH-std — концентрация компонентов ПАУв калибровочном растворе, мкг/см3;
V — окончательный объем пробы, см3(V = 10 см3 по6.3);
ms — масса пробы, г;
Ajnl std ~ площадь пика внутреннегостандарта в калибровочном растворе;
Л1П1s — площадь пика внутреннего стандарта в пробе.
8Эффективность метода
Лаборатория должна определитьдля каждого ПАУ предел количественного определения, прини
мая во внимание выбранный метод (6.4).
Предел количественного определениядолжен быть не более 0.2 мг/кгдля каждого ПАУ.
4
9Протокол испытания
Протокол испытаниядолжен содержать:
а) ссылку на настоящий стандарт;