ГОСТ ISO 3013—2016
7.3 Вакуумная колба
Помещают достаточное количество соответствующей охлаждающей жидкости (см. 5.1) для обе
спечения необходимой глубины погружения, как приведено на рисунке 1.
8 Отбор проб
Отбор проб — по ISO 3170. ISO 3171 или по эквивалентному национальному стандарту.
9 Проведение испытаний
9.1 Помещают (25
±
1) см3 испытуемого образца в чистую сухую пробирку с двойными стенками
(см. 6.1). Плотно закрывают пробкой, поддерживающей мешалку итермометр, и регулируют положение
термометра таким образом, чтобы его шарик располагался на 10—15 мм выше центра дна пробирки.
9.2 Пробирку с образцом погружают в вакуумный сосуд (см. 6.4) с хладагентом и укрепляют. По
верхность образца должна быть на 15—20 мм ниже уровня хладагента. В процессе испытания по мере
необходимости добавляют твердый диоксид углерода для поддержания уровня охлаждающей жидко
сти в вакуумном сосуде выше уровня испытуемого образца.
Предупреждение — Не следует добавлять твердый диоксид углерода в жидкий азот.
9.3 Постоянно перемешивают испытуемый образец мешалкой со скоростью 1—1.5 цикла в се
кунду. за исключением моментов наблюдения. Испытуемый образец осторожно перемешивают сверху
вниз, следя за тем. чтобы петли мешалки не касались дна пробирки и не поднимались над поверхно
стью образца.
9.4 Во время цикла охлаждения проверяют испытуемый образец на наличие кристаллов. Не
следует обращать внимание на помутнение, появляющееся при температуре минус 10
Л
С. которое не
увеличивается при понижении температуры. Это происходит из-за наличия воды. Если помутнение
появилось, то в отчете указывают температуру, при которой впервые появилось помутнение, и описы
вают его устойчивость. Температуру, при которой появились кристаллы углеводородов, отмечают как
температуру начала кристаллизации.
Примечание 5 — Рекомендуется использовать источник рассеянного холодного света для наблюдения
за образованием и исчезновением кристаллов.
Примечание 6 — Если трудно наблюдать появление кристаллов из-за газов, выделяющихся из охлаж
дающей жидкости, то пробирку с испытуемым образцом можно вынуть из хладагента не более чем на 10 с. Если
кристаллы уже образовались, то регистрируют температуру испытуемого образца и позволяют образцу нагреться на
5 °С выше температуры, при которой расплавляются кристаллы. Затем пробирку с образцом вновь помещают в
хладагент и охлаждают. Когда температура испытуемого образца достигнет значения температуры чуть выше от
меченной, пробирку с образцом вынимают и наблюдают температуру начала кристаллизации.
9.5 После определения температуры начала кристаллизации вынимают пробирку с испытуемым
образцом из хладагента, продолжая перемешивание со скоростью 1—1,5 цикла в секунду, и позволяют
образцу медленно нагреваться. Отмечают температуру полного исчезновения кристаллов как темпера
туру замерзания.
10 Оформление результатов
Корректируют зарегистрированные значения температуры начала кристаллизации и замерзания,
внося соответствующие поправки на термометр. Когда зарегистрированные температуры начала кри
сталлизации и замерзания находятся между двумя градуировочными температурами, вычисляют по
правку при наблюдаемой температуре с помощью линейной интерполяции. Записывают скорректиро
ванные значения температуры начала кристаллизации и замерзания с точностью до 0.5 °С.
11 Прецизионность
Прецизионность метода получена статистической обработкой результатов межлабораторных ис
следований.
6