ГОСТ 33911—2016
9.3Чрезвычайно важна целостность пробы. Контейнер для пробы должен быть изготовлен из
инертных материалов, заполнен жидкостью почти полностью идо испытания плотно закрыт крышкой.
Обработка пробыдолжна бытьсведена к минимуму, и испытаниеследует выполнять в возможно корот
кое время. Образцы нельзя хранить для последующего испытания, т. к. может произойти потеря H2S
в результате процессов, указанных в примечании 4.
10 Проведение испытаний
10.1 Выдерживают не менее 1ч контейнер с пробой при температуре окружающей среды, затем
переносятчастьсодержимогов пустую испытательную бутылку вместимостью 1 дм3,заполняяееобраз
цом на (50 ♦ 5) % объема. Утилизируют оставшуюся в контейнере пробу в соответствии с законода
тельнымидокументами. Пробу из контейнера испытываюттолько один раз.
10.2 Устанавливаютвыходноеотверстиелиниипродувкиазотом примерно на 13 мм вышеповерх
ности топлива. Для вытеснения воздуха и водяного пара пространство над испытуемым образцом
продувают 30 с азотом со скоростью 2 дм3/мин. Для предотвращения потери паров образца сводят к
минимуму время, в течение которого испытательная бутылка открыта. Сразу после продувки азотом
закрывают отверстие испытательной бутылки газонепроницаемой корковой пробкой, оснащенной
стрелочным термометром (см. рисунок 1а).
10.3 Помещают испытательную бутылку с образцом в термостат или водяную баню с температу
рой (60 i 1) °С. пока образец не достигнет установленной температуры. Выдерживают образец в тер
мостате или бане не менее 30 мин. включая время нагревания до 60 °С.
П р и м е ч а н и е 5 — Если температура образца не достигнет 60 *С. то будут получены заниженные резуль
таты содержания H
2
S. Если температура превысит 60 ‘С. то будут получены завышенные результаты содержания
H2S.
10.4 Во время нагревания образца в ручной насос помещают целую индикаторную трубку для
определениядлины окрашенной области ипроверяют насосна наличиеутечек. При обнаружении утеч
ки при проверке насоса на герметичностьследует обратиться к инструкции изготовителя по техническо
му обслуживанию. Проверка на герметичностьобычно занимает не более 1мин.
10.5 Извлекают испытательную бутылку из термостата и помещают в орбитальный встряхи-
вательс четырьмя зажимами. Перемешивают испытуемый образец со скоростью (3.67 ♦.0.08) с-’
((220 ±5) об/мин) в течение 3 мин ± 1с длядостижения равновесногосодержания H2S между жидкостью и
паровой фазой.
10.6 Устанавливают испытательную емкость на плоскую поверхность, удаляют пробку со стре
лочным термометром исразу герметизируют бутылку алюминиевой фольгой.
10.7 Выбирают индикаторную трубку диапазоном, наиболее полно охватывающим предполага
емую концентрацию H2S.Точностьопределения повышается, когдаокрашеннаяобластьрасполагается
в верхней половине шкалы.
10.8 Отламывают кончики индикаторной трубки и вставляют ее в насос, соблюдая указание
направления потока на трубке. Через алюминиевуюфольгувставляюттрубку виспытательную бутылку.
Устанавливаютнасос с индикаторной трубкой в верхнюю часть испытательной бутылки таким образом,
чтобыонаконтактировалатолькос паровой фазойобразца. Недопускаютконтакта индикаторной трубки
сжидкостью (см. рисунок 1Ь). Используют один полный ходсжатия.
10.9 Удаляютиндикаторную трубкупосле полногоснижениядавления внасосеи сразусчитывают
значение содержания H2S с градуировочной шкалы на трубке или определяют концентрацию H2S по
калибровочной шкале, поставляемой в комплекте с трубками. Снимают показания концентрации H2S
по максимальной длине окрашенного слоя. Если окраска слоя подлине неравномерна или в нем обра
зовались линии, регистрируют значения максимальной и минимальной длин окрашенного слоя и
вычисляют их среднеарифметическое значение (Предупреждение — Если на индикаторную трубкуне
нанесена градуировочная шкала, во избежание неверных результатов следует убедиться, что калибро
вочная шкала соответствуетиспользуемой трубке).
10.10 Если для калибровочной шкалы предусмотрено более одного хода поршня, корректируют
значение по формуле
С схх= c s -
(
1
)
где Ccot — скорректированное содержаниесероводорода, ppm vlv;
С — значение по индикаторной трубке, ppm vlv\
S — установленное количество хода поршня.
6