ГОСТ ISO 6245—2016
чанио 4). При необходимости нагревания образца выше 90 °С принимают необходимые меры
предосторожности, поскольку вода, содержащаяся в образце, может закипеть, вызывая разбрызгива
ние или вспенивание. Используют защитные очки и перчатки. Для нагревания контейнера с образцом
используют печь или баню с горячей водой. Первая процедура перемешивания с минимальной интен
сивностью предполагает перемешиваниестержнем, которыйдолжен достигатьдна контейнера.
П р и м е ч а н и е4 — Для получения необходимой степени текучести образца для перемешивания, как
правило, требуется температура не менее, чем на 5 *С выше температуры застывания испытуемого образца.
8 Проведение испытания
8.1 Выбирают емкостьдля выпаривания (5.1)достаточной вместимостидля размещения необхо
димого объема испытуемого образца в соответствии с предполагаемым содержанием золы (8.3).
8.2 Нагревают емкость для выпаривания в муфельной печи (5.2) при температуре от 700 °С до
800 °С в течение 10мин. Охлаждаютдо температуры окружающейсреды вохлаждающем сосуде ивзве
шиваютс точностьюдо0,1 мг. Повторяютпроцедурынагреванияивзвешивания, пока результатыпосле
довательных взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,5 мг. Взвешивают емкости для
выпаривания сразу после их охлаждения до температуры окружающей среды в охлаждающем сосуде
или через равные интервалы времени после удаления из печи.
8.3 Для получениядо20 мг золы выбираютпотаблице 1массуиспытуемогообразцанеболое 100 г
и помещают образец в емкость для выпаривания. Для получения достаточного количества золы из
образцов большей массы, которые требуют более одной стадии сжигания, определяют массу образца
по разности между начальной иконечной массамиемкости, содержащей гомогенизированный образец,
с точностьюдо 0,1 мг.
8.4 Нагреваютемкостьдля выпаривания с испытуемым образцомдо тех пор, пока образец не вос
пламенитсяпри поднесениипламеник поверхностижидкости. Еслииспользуютплатиновую емкость, не
допускаютее контакта с пламенем газовой горелки из-за возможной потери массы. Поддерживаюттем
пературу, обеспечивающую сжигание испытуемого образца с постоянной и умеренной скоростью,
оставляя после сжигания только золу исажу.
Т а б л и ц а 1 — Масса образца для испытания
Предполагаемое содержание эолы. %
масс.
Масса испытуемого образца, г
Масса золы, мт
0,18
0,10
0,05
0,04
0,02
0,01
0.001
10
20
40
50
100
100
100
20
20
20
20
10
10
1
8.5 Образцы сжигаюттолько в присутствиилаборанта. Если испытуемыйобразец содержиттакое
количество влаги, которое вызывает вспенивание или разбрызгивание и потерю образца, то испытание
прекращают. Ко второй порции образца перед нагревом добавляют от 1до 2 см3 изопропанола (4.1).
Если это но приводит к удовлетворительному результату, то к третьей порции испытуемого образца
добавляют 10 см3смеситолуола (4.2) ииэопропанола в равныхобъемах итщательно перемешивают. В
образовавшуюся смесь помещают несколько полосок фильтровальной бумаги (4.3) и нагревают. При
сгорании бумаги удаляется большаячастьводы. В качествеальтернативы добавляют порциями от2до
3 см3смеси толуола/изопропанола к испытуемой пробе, нагревая ее между добавлениями, пока вода не
будет удалена.
8.6 Некоторые образцы после сжигания требуют дополнительного нагрева для превращения
остатка только в сажу и золу. Это возникает, когда образцы тяжелых нефтепродуктов, например оста
точныхтоплив, образуюткорку на поверхностине полностью сгоревшего материала. Корку следует раз
рушить стеклянной палочкой и часть пробы, оставшейся на палочке, возвращают в емкость для
выпаривания, вытирая палочку полоской фильтровальной бумаги. Фильтровальную бумагу помещают
затем в тигель. Продолжаютсжигание испытуемой пробы, пока неостанется только сажа и зола.
з