ГОСТ 33910—2016
5.5 Результаты испытаний по настоящему методу могут быть определены с интервалами 1 "С
или 3 “С.
5.6 Настоящий метод имеет более точную повторяемость и воспроизводимость, которые были
получены в программах межлабораторных исследований 1992 г. и 1998 г.2> по сравнению с
ASTM D97/IP 15.
6 Аппаратура
6.1 Автоматический аппарат3.
Используют автоматический аппарат (далее — аппарат)для определения температуры застыва
ния. состоящий из испытательнойячейки с микропроцессорным управлением, обеспечивающим нагре
вание и охлаждение образца, подачу регулируемого импульса газа (азота) на поверхность образца,
обнаружение перемещения поверхностиобразца спомощьюоптическихдатчиков ирегистрацию темпе
ратурыобразца (см. приложениеА1).Аппаратспециальнопредназначендляопределениясамой низкой
температуры, при которой наблюдается перемещение поверхностности образца под воздействием
импульса.
6.2 Аппарат должен быть оснащен чашкойдля образца, системой оптических детекторов, источ
ником света, генератором импульсов давления, цифровым дисплеем, элементом Пельтье и устрой
ством измерениятемпературы образца.
6.3 Блок импульсногодавления включает в себя трубку из нержавеющей стали длиной (250 ± 2)
мм. внутреннимдиаметром (1,1±0,1) мм. Одинконецтрубкислужитвходнымотверстием, егосоединяют
с источникомпостоянногодавления. Другой конецтрубкиявляетсявыходнымотверстием и долженбыть
загнути направлен кцентруповерхностиобразцаподострымуглом. Расстояниеотвыходногоотверстия
до центра поверхности образцадолжно быть (8 ±2)мм.
6.4 Элемент Пельтье должен обеспечивать нагревание и охлаждение образца со скоростью
(1,5 ±0,1)“С/мин.
6.5 Устройство измерения температуры в чашке для образца должно обеспечивать измерение
температуры образца вдиапазоне от минус 80 °Сдо плюс 70 °Сс разрешением 0.1 °С.
6.6 Аппарат должен быть оснащена фитингами для обеспечения циркуляции воды или другой
жидкой охлаждающей среды для отвода тепла, вырабатываемого элементом Пельтье, и другими
электронными блоками аппарата.
6.7 Аппарат должен быть оборудован фитингами для обеспечения подачи газообразного азота к
генератору импульсов.
6.8 Ультразвуковая баня без нагревания (дополнительное оборудование) с рабочей частотой
25—60кГци выходноймощностью неболее 100 Вт. размеры которойдолжны обеспечиватьразмещение
контейнера (контейнеров) в баню, для эффективного рассеивания и удаления пузырьков воздуха игаза
из вязкихобразцов переданализом. Можноиспользоватьультразвуковую баню сдругой рабочейчасто
той и выходной мощностью, при этом лабораториядолжна подтвердить, что использование такой бани
не оказываетзначительного влияния на результаты испытаний.
7 Реактивы и материалы
7.1 Охлаждающая жидкость
Водопроводная вода илидругаятеплообменнаяжидкость, обеспечивающая отводтепла, выраба
тываемого элементом Пельтье идругими электронными блоками аппарата. Для охлаждения образца в
аппаратедо температуры минус60 °С необходимообеспечитьтемпературуциркулирующей охлаждаю
щей жидкости не выше плюс 25 °С. Если требуется охлаждение образца до более низкой температуры или
температура водопроводной воды выше 25 °С, то следует получить данные по характеристикам
охлаждения от изготовителя аппарата.
2> Результаты программы межлабораторных испытаний можно получить в ASTM International Headquarters
при запросе отчетов RR:D02-01312 1992 г. и RR:D02-1499 1998 г.
3) Было установлено, что для данного метода можно использовать анализаторы Pour Point Analyzer модели
серии 30.50. 70. 70V и 70Х. которые можно приобрести: 11168 Hammersmith Gate. Richmond. В С. Canada V7A 5Н8.
В исследовательском отчете 1998 г. была использована модель Pour PointAnalyzer 70V. модели 30. 50 и 70 указа ны
как модели, выпускаемые до 1998 г. Разные модели вышеупомянутых анализаторов различаются по их охлаж
дающей способности и используемым интерфейсам, однако все они охватывают необходимый диапазон
температур. Все модели анализаторов запатентованы.
3