ГОСТ 13047.20-2002
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образен состава кобальта с установленной массовой
долей магния не более 0.0002
Магний первичный по ГОСТ 804.
Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температу ре 850—900 ’С в течение I ч.
Растворы магния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из магния: навеску магния массой
0,1000 г помешают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15—20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2—3 см3, кипятят раствор 2—3 мин, охлажда ют.
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см’ из оксида магния: навеску оксида
магния массой 0.1658 г помешают в стакан или колбу вместимостью 100см3, растворяют в 15—20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1при определении массовой доли магния не более 0,0010
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 3.000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной
массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 40—50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагрева
нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или
белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9,
фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15—20 см3,
приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы
вместимостью 100 см3.
Вколбы отбирают 0,5: 1,0: 2.0; 3.0; 4.0 см3 раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта
раствор магния не вводят, доливают до метки
1
юдой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах для градуировки составляет 0.000005; 0,000010; 0,000020; 0.000030;
0,000040 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых датей магния свыше 0,0010
%
в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают по 20 см3раствора контрольного опыта, подготов
ленного, как указано в 4.3.1, вводят 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 см3раствора Б. в одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавлен ной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса магния в растворах дтя градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
Встакан или колбу вместимостью 250 см3помешают навеску пробы массой 3,000 г, приливают
40—50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема
15—20 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100см5, охлаждают, доливают до метки
водой.
При массовой доле магния свыше 0.0010
%
в мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20см3,доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны
285,2 им, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя,
промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для
проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовлен
ный, как указано в 4.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния
строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуи
ровочному графику.
•>