ГОСТ ISO 6491—2016
8 Методы
8.1 Выбор метода
Если анализируемая проба содержит органические вещества и свободна от фосфатов, переходя
щих в нерастворимое состояние при озолении. испытания проводят в соответствии с 8.2.
Если анализируемая проба представляет собой минеральные смеси или жидкие корма, испыта
ния проводят в соответствии с 8.3.
8.2 Сухоо озоление
Взвешивают около 2.5 г подготовленной анализируемой пробы с точностью до 1 мг в тигеле для
озоления (см. 5.1).
Навеску смешивают с 1 г углекислого кальция (см. 4.2). Озоленио проводят в муфельной печи
(см. 5.2). нагретой до температуры 550 X . до получения белого или серого цвета золы (допускается не
большое количество угля). Переносят золу в стакан вместимостью 250 см3(см. 5.8) с 20—50 см3воды.
Добавляют соляную кислоту (см. 4.3) до тех пор. пока кипение не прекратится. Добавляют еще 10
см3 соляной кислоты (см. 4.3).
Стакан ставят на песчаную баню (см. 5.7) и выпаривают раствор досуха, чтобы получить не
растворенный в соляной кислоте остаток. Дают остыть. Добавляют к остатку 10 см3 азотной кислоты
(см. 4.4) и кипятят на песчаной бане в течение 5 мин. не доводя до полного испарения.
Переносятжидкость в мерную колбу вместимостью 500 см3 (см. 5.4), ополаскивая стакан несколь
ко раз горячей водой. Дают остыть, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют.
Далее продолжают испытания по 8.4.
8.3 Мокрое озоление
Взвешивают 1 г анализируемой пробы с точностью до 1 мг.
Навеску помещают в колбу Кьельдаля (см. 5.3). добавляют 20 см3серной кислоты (см. 4.6). Встря
хивают. чтобы частицы вещества полностью пропитались кислотой и чтобы предотвратить их прилипа
ние к стенкам колбы. Нагревают и кипятят в течение 10 мин.
Дают немного остыть. Добавляют 2 см3 азотной кислоты (см. 4.5). немного подогревают, затем
остужают. Добавляют немного азотной кислоты (см. 4.5) и доводят до кипения.
Повторяют эту процедуру до тех пор. пока раствор не обесцветится.
Охлаждают, добавляют немного воды и декантируют жидкость в мерную колбу вместимостью
500 см3(см. 5.5). ополаскивая колбу Кьельдаля горячей водой.
Дают раствору остыть, добавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют.
8.4 Окрашивание раствора и измерение оптической плотности
Аликвотную часть фильтрата, полученного по 8.2 или 8.3. разбавляют водой так, чтобы получить
концентрацию фосфора не более 40 мг/см3.
Переносят пипеткой (см. 5.9) 10 см3этого раствора в пробирку (см. 5.6). Добавляют с помощью
другой пипетки 10 см3молибдованадатного реактива (см. 4.9).
Перемешивают и оставляют не менее чем на 10 мин при температуре 20 "С.
Часть полученного раствора переносят в измерительную ячейку и измеряют его оптическую
плотность на спектрофотометре (см. 5.5) при длине волны 430 нм относительно раствора сравнения
(см. 4.10).
8.5 Построение градуировочного графика
8.5.1 Используя стандартный раствор фосфора (см. 4.11). с помощью градуированной пипетки
(см. 5.9) готовят градуировочные растворы с содержанием фосфора 5. 10. 20. 30 и 40 мг/ см3соответ
ственно.
8.5.2 Переносят с помощью пипетки (см. 5.9) 10 см3 каждого из этих растворов в пять пробирок
(см. 5.6). Добавляют с помощью другой пипетки 10 см3молибдованадатного реактива (см. 4.9). Переме
шивают и оставляют не менее чем на 10 мин при температуре 20 X . Измеряют оптическую плотность
каждого раствора, как указано в 8.4.
3