ГОСТ Р 57256—2016
Для большинства случаев применяют значение коэффициента охвата к = 2, котороедля нормаль
ного распределения результатов измерения соответствует уровню доверительной вероятности 95 %.
Однако, если суммарная неопределенность, определяется с использованием данных с менее,
чем шестью степенями свободы (т. е. при измерениях менее семи проб), то рекомендуется устанав
ливать к равным двустороннему значению критерия Стьюдента t для используемого числа степеней
свободы и требуемого доверительного уровня (обычно 95 %). В таблице Г.1 (приложение Г) приведены
значения критерия Стьюдента t для 95 % доверительного уровня и числа степеней свободы менее 6.
Количественная оценка суммарной неопределенности измерений проводится по (10).
Помимо результата в протоколе испытаний приводят описание наиболее важных характеристик
процедуры измерения, к которым относят:
- тип и метрологические характеристики аналитического оборудования;
- тип и характеристики пробоотборного устройства;
- описание процедуры пробоподготовки;
- тип и характеристики стандартных образцов, использующихся для построения градуировочной
функции и контроля точности измерений;
- параметры градуировочной функции;
- предел обнаружения и пределы определения.
При использовании диффузионных пробоотборных устройств, формулы, используемые для пере
счета результатов, должны быть задокументированы.
6 Выбор метода измерения
Выбор метода измерения содержания аммиака в воздухе замкнутых помещений зависит от цели
измерений. Во многих случаях выбор метода основывается на быстроте и простоте отбора проб и их
анализа.
Наиболее доступными для прикладных лабораторий остаются спектрофотометрические методы
определения аммиака. Одним из самых старых таких методов является метод с использованием ре
актива Несслера. Этот реактив представляет собой бесцветный щелочной раствор комплексной соли
K2(Hgl4), который, реагируя с аммиаком, дает йодистый меркураммоиий желтоватого цвета, интенсив
ность окраски которого пропорциональна концентрации аммиака. Данный метод обеспечивает опреде
ление аммиака при его содержании в воздухе более 5 мг/м3 с погрешностью 25 %. Также используют
индофенольный метод, основанный на способности аммиака образовывать с гипохлоритом и фенолом в
присутствии нитропруссида натрия индофенол, окрашивающий раствор в синий цвет, по интенсив ности
окраски которого определяют количество аммиака.
При необходимости длительного мониторинга содержания аммиака в воздухе замкнутого поме
щения используют стационарные и переносные газоанализаторы, в основе работы которых лежат раз
личные физико-химические методы (хроматографические, оптико-спектральные, оптико-акустические,
фотокалометрические. термохимические, электрохимические, с полупроводниковыми сенсорами и
др.). Например, одним из широко использующихся методов определения аммиака является его окисле
ние кислородом воздуха с помощью специального конвертера до диоксида азота, содержание которого
впоследствии определяется измерительным блоком газоанализатора, а полученное значение пересчи
тывается в концентрацию аммиака.
7 Обеспечение качества результатов измерений
В зависимости от цели измерений следует определить процедуру подготовки помещения перед
проведением измерений, время начала измерений, продолжительность отбора проб, периодичность
измерений, а также место их отбора. Во время измерений следует соблюдать установленные предель
ные условия и точно их записывать, особенно состояние вентиляционной системы и возможного нали
чия источников выделения аммиака в замкнутом помещении, включая любых пользователей помеще
ния. Форму протокола измерений следует определить на этапе планирования измерений.
Общие рекомендации по документации данных, полученных при проведении измерений воздуха
замкнутых помещений, которые следует заносить в протокол измерений, установлены в ГОСТ Р ИСО
16000-1-2007, приложение D.
7