ГОСТ Р 57243—2016
Фаза жидкая неподвижная — полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА) или диэтиленгликольадипинат
П-9а.
Газ-носитель — гелий газообразный очищенный маркиА или В по [4].
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.
Чашка выпарительная по ГОСТ9147.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильныйлабораторный с терморегулятором, обеспечивающий поддержаниетемперату
ры впределах (100 i 2) °С.
Стаканчикдля взвешивания по ГОСТ25336.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
Интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706 с ценой деления шкалы 0.2 мм
или лупа измерительнаяс четырехкратным увеличением.
Секундомертипа С-1.
Микрошприцтипа МШ-10М.
Линейка измерительная с ценойделения 1мм.
6.4.2 Подготовка канализу
6.4.2.1 Приготовление насадки
а) Полихром-1 ♦ 10% ПЭГА
НавескуПЭГА массой, составляющей 10 %массы твердого носителя, помещают ввыпарительную
чашку и растворяют в 150—200 см3ацетона. Затем при постоянном помешивании в раствор насыпают
полихром-1.
Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором
жидкой фазы. Избытокрастворителя удаляют нагреванием на водяной бане или естественным самоис-
парением в вытяжном шкафу при комнатной температуре, непрерывно помешивая.
Масса насадкидля заполнения колонок должна быть 20—30 г.
б) Хромосорб W + 15 % — 20 %диэтиленгликольадипината П-9а
Навеску диэтиленгликольадипината П-9а массой, составляющей 15 % — 20 % массы твердого
носителя, помещают в выпарительную чашку и растворяют в 150—200 см3ацетона. Затем при непре
рывном помешивании в раствордобавляютхромосорб W.
Избыток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане в вытяжном шкафу при непрерыв
ном помешивании до воздушно-сухого состояния, затем в сушильном шкафу при температуре
(
1 0 0 1 2
)вСвтечение
2
—Зч.
Масса насадкидолжна быть 20—30 г.
6.4.2.2 Заполнениехроматографических колонок
Приготовленной насадкой заполняют чистые сухие хроматографические колонки. Концы запол
ненных колонокзакрываютстекловатой или асбестом. Готовыек работе колонки помещаютв термостат
хроматографа и продувают гелием в течение нескольких часов (при температуре 130 °С — 150 °С).
постепенно поднимая температурудо значения, на 20 X — 30 °С превышающую рабочую.
Продувку колонок считают законченной, если на ленте самописца хроматографа при максималь
ной чувствительности (1:1)наблюдается стабильная нулевая линия.
6.4.2.3 Условия анализа
Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к
хроматографу.
Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже:
Температура:
испарителя200 °С — 230 X ;
колонок
детектора
Ток мостадетектора
Скоростьдиаграммной ленты
Расход газа-носителя на выходе из колонки
Продолжительность анализа
130Х —150 X ;
150 X —180 X ;
100—250 мА;
600—2400 мм/ч;
40—80 см3/мин;
10—30 мин.
6.4.3 Проведение анализа
При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят пробу анализи
руемого продукта 2—8 мм3.
5