ГОСТ 16457—2016
Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализи
руемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора
сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым исодержащего в таком же объеме массу
формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативном документе или тех
ническойдокументации на анализируемый реактив, и2 см3фуксинсорнистого реактива.
4.3.3Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см3 раствора,
ацетальдегида — 0.1 мгв 25 см3 раствора.
5 Объемный метод с гидрохлоридом гидроксиламина
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимо
действии в спиртовой среде альдегидовс гидрохлоридом гидроксиламина.
Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.
5.2 Реактивы и оборудование
Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-цитратный pH 4.0 по ГОСТ4919.2.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной растворс массовойдолей 0.04 % поГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, растворс массовойдолей 5%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3по
ГОСТ 25794.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации c(HCI) = 0.05 моль/дм3 по
ГОСТ 25794.1 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.
Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Бюретка 1(2>-1 (2)—2—5(10>—0.02 по ГОСТ 29251.
Стакан В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ25336.
Пипетки 1(2)—1(2)—2—1(5) по ГОСТ29227.
Колба Кн-100—14/23ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный.
Мешалка магнитная.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Потенциометрическое титрование
Навеску анализируемого реактива помещают в стакан, растворяют в 25 см3 этилового спирта,
доводятобъем раствора водой до35см3иперемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раство
ра доводят раствором гидроокиси натрия или соляной кислоты до 4.0 pH. используя в качестве измери
тельного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный. К раствору
прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой,
закрываютстаканчасовым стеклом или чашкой иоставляютвпокое на 30мин. Затем раствортитруют из
бюретки раствором гидроокиси натрия, используя те же электроды, до pH 4,0.
Одновременнопроводятконтрольныйопытс темижеколичествамиреактивови втехже условиях.
5.3.2 Титрование с индикатором
Навеску анализируемого реактива помещают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см3
этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3, прибавляют 0,5 см3раствора бромфено-
лового синего иперемешивают.
Одновременно готовятрастворсравнения. Для этого 25см3буферного раствора pH 4.0 помещают
в такую же колбу, прибавляют 15 см3 этилового спирта. 0.5 см3раствора бромфенолового синего и
перемешивают.
При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к
анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроокиси натрия или
соляной кислотыдо появления окраски раствора сравнения.
Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см3раствора гидрохлорида гидроксиламина,
закрываютпробкой, перемешивают иоставляютв покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют
из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в
проходящем свете на фоне молочного стекла.
з