ГОСТ 33703—2015
8.6Вычитают значение силы тока, полученное при измерении холостого раствора, из значения
показаний силы тока каждого стандартного образца, затем наносят значения содержания хлоридов
(на ось ординат) и показаний силы тока. мА (на ось абсцисс), для каждого значения напряжения на ло
гарифмическую бумагу с двойной сеткой 3*3 или другого подходящего формата.
П р и м е ч а н и е — Калибровку анализатора осуществляют с использованием стандартных растворов неф
ти и смешанных растворов солей в ксилоле ввиду чрезвычайно больших трудностей, связанных с поддержанием
однородности смесей соли и нефти. При необходимости результаты калибровки могут быть подтверждены с помо
щью тщательного анализа проб нефти методом исчерпывающего экстрагирования солей с помощью горячей воды
с последующим титрованием хлоридов в экстракте.
П р и м е ч а н и е — При калибровке широкого диапазона концентраций хлоридов может потребоваться
подача нескольких напряжений для получения показаний силы тока в пределах возможностей шкалы аппарата (от
0 до 10 мА). Более высокие значения напряжения используют для низкой концентрации, более низкие — для
высокой концентрации.
9 Проведение испытания
9.1 Помещают 15 мл ксилола в сухой градуированный цилиндр вместимостью 100 мл. с притертой
пробкой. Затем, используя мерную емкость, аналогичную 8.3 (пипетку вместимостью 10 мл для полного
слива по 4.3 или градуированный цилиндр вместимостью 10 мл по 4.4). переносят 10 мл пробы нефти в
градуированный цилиндр вместимостью 100 мл, с притертой пробкой. Промывают пипетку или цилиндр
ксилолом до полного удаления нефти. Разбавляют до 50 мл ксилолом. Закрывают и тщательно встря
хивают цилиндр примерно 60 с для растворения смеси. Растворяют до 100 мл смешанным спиртовым
растворителем. Тщательно встряхивают цилиндр в течение 30 с для растворения смеси, затем ожи
дают ее отстаивания в течение примерно 5 мин. Переливают раствор в сухой испытательный мерный
стакан.
9.2 Следуют процедуре, указанной в 8.4. для получения необходимых значений напряжения и
силы тока. Фиксируют отображаемое значение силы тока с точностью до 0.01 мА. а также соответству
ющее напряжение.
9.3 Извлекают электроды из раствора образца и очищают их.
10 Обработка результатов
10.1 Вычитают значение, полученное в результате измерения холостого раствора, из значения,
полученного при измерении образца, для получения текущих показаний. Записывают отображаемое на
калибровочной кривой значение массовой концентрации соли, соответствующее показанию суммарной
силы тока. мА. образца.
10.2 Вычисляют массовую долю X, мг/кг. с помощью уравнения
ЮООХ,
* = - — г —
<1>
где X, — измеренная массовая концентрация соли, г/м3;
р — плотность образца при 15 °С, кг/м3.
10.3 Вычисляют массовую долю Х2, %, с помощью уравнения
_ ЮО Х
а
В ■
(
2
)
где А иВ — коэффициенты пересчета килограммов в граммы играммов вмиллиграммы соответственно.
11 Прецизионность
11.1Повторяемость г, мг/кг. — расхождение между последовательными результатами испытаний,
полученными одним и тем же оператором на одном и том же анализаторе при постоянных условиях
работы на идентичном анализируемом материале в одной и той же лаборатории в пределах короткого
промежутка времени при нормальном и правильном проведении метода испытания, только в одном
случав из двадцати может превысить значение
г =0.3401 X075,
(
3
)
где X — среднее значение двух результатов испытаний, мг/кг.
4