ГОСТ 24245—2016
3 Общие требования
3.1 Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудованиястехническими характеристиками нехуже, а также реактивов, покачеству не нижеуказан
ных в настоящем стандарте.
3.2 Масса аммония в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах 0,01—0,05 мг.
3.3 Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки, а также
массааммонияв миллиграммах, котораядолжна содержаться врастворахсравнения, должны бытьука
заны в нормативномдокументе или техническойдокументации на анализируемый реактив.
3.4 Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивовдля приготовления растворов,
применяемых при определении, взвешиваютс погрешностью не более 0,0001 г.
3.5 Если анализируемый раствор кислый, его следует нейтрализовать раствором гидроокиси
натрия по универсальной индикаторной бумаге.
3.6 При определении примеси аммония все растворы прибавляют пипеткой к анализируемому и
растворам сравнения одновременно в одинаковой последовательности, тщательно перемешивая рас
творы после прибавления каждого реактива.
3.7 Определение примесиаммония проводятв помещении, изолированномотпомещений, вкото
рых работаютс аммиаком или солями аммония.
4 Реактивы и оборудование
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Весы лабораторные высокого класса точности (II) поГОСТ 24104.
Колбы 2—50—2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2)—2—1—1(2.5,10)по ГОСТ29227.
Бумага универсальная индикаторная.
Водадистиллированная поГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ4328. растворс массовой долей 20 %, не содержащий аммония, гото
вят по ГОСТ4517.
Реактив Несслера-Винклера или реактив Несслера. готовят по ГОСТ 4517.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779. растворс массовойдолей 1%.
Раствор массовой концентрации аммония NH4 1мг/см3, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим
разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0.01 мг/см3NH4: разбавленный раствор приме
няют свежеприготовленным.
5 Подготовка к анализу
5.1 Построение градуировочного графика
Дляпостроенияградуировочногографикав мерныеколбы помещаютрастворы, содержащие0.01;
0,02; 0,03; 0,05 MrNH4.
Одновременно готовятконтрольный раствор, несодержащий NH4.
Ккаждому израстворовдобавляют1 см3раствора гидроокисинатрия, 1 см3реактива Несслераили
Несслера-Винклера. доводят объемы растворов водойдо метки и перемешивают. Допускается добав
лять 1см3поливинилового спирта. Через 10 мин измеряютоптическую плотность растворовсравнения
на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны
400—450нм вкюветахс толщинойпоглощающегосветслоя 50мм поотношениюк контрольномураство-
РУ-
По полученным данным строят градуировочный график.
6 Проведение анализа
6.1 Подготовка анализируемой пробы
Навескуанализируемого реактива помещают в мерную колбу, растворяют в40 см3воды, добавля
ют 1см3раствора гидроокисинатрия, 1см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера, доводят объем
раствора водойдо 50 см3 и перемешивают.
Допускаетсядобавлять 1см3 поливинилового спирта.
2