ГОСТ 10671.3—2016
должна исчезнуть. Раствор устойчив при комнатной температуре в течение 7 сут при хранении в защи
щенном от света месте.
Если раствор потемнеет в процессе приготовления, то он непригоден для использования.
Раствор массовой концентрации нитрит-ионов N02’ 1мг/см3 готовят следующим образом: 1,500 г
азотистокислого натрия помещаютв мерную колбу вместимостью 1000см3, растворяютв воде, прибав
ляют 1см3хлороформа. 0.20 г гидроокиси натрия, доводятобъем раствора водой до метки и перемеши
вают.
Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,01 и 0.001 мг/см3
N02-. Применяют в течение недели.
Хлороформ по ГОСТ 20015. очищенный.
6.2 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3каждая переносят
требуемое количество растворов с массовой концентрацией 0.01 и 0.001 мг/см3 N02’ таким образом,
чтобы в колбах содержалось 0,0005; 0,002; 0.005; 0,010; 0.015 и0.020 мг N02", доводят объемы раство
ров водой до 40 см3и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N02 .
В каждый раствор прибавляют 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают, через
5 минприбавляют 1 см3раствора 1-нафтиламина, 1см3растворауксуснокислогонатрияи сновапереме
шивают. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают ичерез 10 мин измеряют оптичес
кую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны
500—540 нм=520 нм). При определении нитрит-ионов в пределахот0.0005до 0.0020 мг применя
ют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. при определении нитрит-ионов в
пределах от 0,002 до 0,020 мг — 20 мм.
По полученным данным строят градуировочные графики.
6.3 Проведение анализа
40 см3бесцветногонейтральногоанализируемогорастворапомещаютвконическуюколбувмести
мостью 100 см3(сметкой на 50см3),прибавляютпипеткой 1 см3раствора сульфаниловойкислоты, пере
мешивают и через 5 мин прибавляют 1 см3раствора 1-нафтиламина. 1 см3 раствора уксуснокислого
натрияи перемешивают(pH растворавпределахот2.0до 2.5. пробанавыноспоуниверсальной индика
торной бумаге). Объем растворадоводят водой дометки, перемешиваютичерез 10 мин измеряютопти
ческую плотность анализируемого раствора поотношению к контрольному раствору, приготовленному
одновременнотакже, как при построении градуировочного графика. По полученномузначению оптичес
кой плотности, пользуясь графиком, находят массу N02- в анализируемом реактиве.
Окраска устойчива в течение 3 ч.
6.4 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ныхопределений, относительное расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхожде
ние d. указанное в таблице 1.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа А при доверительной
вероятности Р = 0.95 приведена в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Найденная масса мигрит-ионов. и
d .
мгд. %
О т 0.0005 д о 0.00115=25
Св.
0.001 * 0.002
включ.
15г1 5
а 0.002 » 0.020*10210
3