ГОСТ Р 51975-2002
6.3 Проиесс перегонки
Предупреждение —Во время перегонки при добавлении гидроокиси натрия следует соблюдать
осторожность.
П р и м е ч а н и е —Количества реактивов, указанные в этом подпункте, применимы для тина прибора,
указанного в 5.1. При использовании других типов приборов эти количества должны быть изменены для
получения одинаковых результатов испытаний.
Образен для испытаний (6.2) переносят в перегонную камеру аппарата для перегонки (5.1).
Добалтяют 10см3раствора серной кислоты (4.3) и приступают к перегонке. Собирают около 100см3
дистиллята в химический стакан. Не прекращая перегонки убирают стакан и выливают дистиллят.
Отгонную трубку вставляют в мерную колбу на 250 см3 (5.4). содержащую 10 см3 раствора серной
кислоты (4.3). Коней трубки должен быть погружен в кислоту. В перегонную камеру медленно
добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия (4.2). Кран воронки перекрывают после прохождения
последней капли гидроокиси натрия. Собирают 220 —230 см3 дистиллята. Колбу убирают, предва
рительно промыв отгонную трубку небольшим количеством дистиллированной воды по ГОСТ 6709.
Останавливают проиесс перегонки и промыпают перегонный аппарат. Колбу с дистиллятом охлаж
дают до комнатной температуры и доливают дистиллированной водой до метки (К,). Раствор
перемешивают и используют для спектрометрического определения содержания алкалоидов в
конденсате дыма. Если раствор мутный, то его фильтруют.
Пр и м сча
н
и с —Если фильтрация необходима, то удаляют первые 150 см’ фильтрата, или перед
фильтрацией фильтровальную бумагу промывают достаточным количеством дистиллированной воды и высу
шивают.
6.4 Определение содержания алкалоидов в дистилляте
С помощью спектрофотометра (5.2) измеряют поглощение фильтрата при длинах волн 236; 259
и 2S2 нм в сравнении с раствором серной кислоты, приготовленным путем разбавления дистилли
рованной водой 10 см3серной кислоты (4.3) до 250 см3.
Если поглощение при длине волны 259 нм превышает 0.8, то разбавляют аликвотную часть
дистиллята (Н3)до нужного объема (
У4)
раствором серной кислоты (4.4) и измеряют его поглощение,
как указано выше. Раствор сравнения также разбавляют раствором серной кислоты (4.4) до такого же
объема (Р4), как и раствор (И3). Если поглощение при длине волны 259 нм меньше 0,2, то
используют кюветы большего размера (5.3).
Проводят два определения для одного и того же образиа при идентичных условиях.
7 Обработка результатов
Содержание алкалоидов //мик в конденсате дыма, выраженное в миллиграммах никотина на
сигарету, для каждого прокуривания вычисляют по формуле
N..
( I )
где
Л —
исправленное значение поглощения (экстинции), рассчитанное из значения поглощения,
измеренного при 236; 259 и 282 нм;
(
2
)
У0
— объем 2-пропанолового раствора конденсата дыма, см3;
У2
— объем дистиллята при щелочной перегонке, см3;
V4—
объем, до которого разбавляется аликвота дистиллята К3. см3;
а —
поглощение (ко:>ффипиент удельной абсорбции) никотина в 0,025 моль/см3 раствора
серной кислоты (4.4) (т.е. 34,3 при максимуме поглощения 259 нм), см3 мг- 1 см~ ■;
/ — оптическая длина кюветы, см;
У,
— аликвота раствора объема
У0,
применяемая при перегонке, см3;
И3 — аликвота дистиллята
У2,
применяемая для дальнейшего разбавления до
УА,
см3;
п
— количество сигарет, прокуренных в ловушку.
П р и м е ч а н и е —Эксперименты показали, что цифровые значения коэффициента удельной абсорбции
(34.3) и коэффициента 1.059 в формуле (2) (исправленной величины поглощения), приемлемы нс для всех
типовспектрофотометров. Поэтому каждый спектрофотометр следует проверитьс помощью серии
стандартных растворов никотина в рабочем диапазоне и убедиться, что значения этих коэффициентов
приемлемы.
3