ГОСТ 33813—2016
6.1.4 Приготовление раствора для анализа
Взвешивают (25
±
0.001) г анализируемой пробы удобрения, помещают в стакан вместимостью
400 см3,осторожнодобавляют20см3солянойкислоты (р = 1,19 г/см3).Придобавлениисолянойкислоты
может происходитьбурная реакция из-за образования диоксида углерода.
После прекращения реакции упаривают раствор досуха на водяной бане, перемешивая стеклян
ной палочкой. Добавляют 15 см3растворасолянойкислотымолярнойконцентрации с (НС!) = 6 моль/дм3
и 120 см3 дистиллированной воды. Перемешивают стеклянной палочкой, не вынимая ее из стакана, и
накрывают стакан часовым стеклом. Осторожно нагревают и кипятят раствордо полного растворения.
Охлаждают раствор.
Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывая стакан 5 см3
соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 6 моль/дм3 и дважды 5 см3 кипяченой водой для
лабораторного анализа, доводят объем до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации
с (НС!) = 0,5 моль/дм3и осторожно перемешивают.
Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман No 541 или аналогичную фильтровальную
бумагу, не содержащую медь, отбрасывая первые 50 см3.
П р и м е ч а н и е — При необходимости разбавляют раствор пробы и холостой раствор раствором соляной
кислоты молярной концентрации с(НС1) = 0.5 моль/дм3 до концентрации меди, которая находится в диапазоне
определяемых концентраций используемого спектрофотометра. Как правило, не требуется никакого разбавления.
6.1.5 Приготовление холостого раствора
Готовят холостой раствор в соответствии с 6.1.4, не добавляя испытуемый образец и исключив
процедуруупаривания.
7 Градуировка прибора и проведение испытаний
7.1 Приготовление растворов для градуировки
Приготавливают неменее пяти растворовдля градуировки с концентрацией меди, находящейся в
диапазоне определяемых концентраций используемого спектрофотометра (от 0 до 5,0 мг/дм3), путем
разбавления раствора меди массовой концентрации 10 мг/дм3раствором соляной кислоты молярной
концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм3. Перед тем как доводить растворы до метки добавляют к каждому
раствору азотнокислый аммоний, чтобы получить концентрацию приблизительно 100 мг/см3.
7.2 Проведение испытаний
Настраивают спектрофотометр на длину волны, равную 324,8 нм. Используют окисляющее
воздушно-ацетиленовое пламя. Последовательно трижды вводят в спектрофотометр раствордля гра
дуировки. анализируемый раствор и холостой раствор, промывая прибор дистиллированной водой
после каждого раствора. Строятграфик градуировки, используясреднеепоглощениекаждого градуиро
вочного раствора как ординаты и соответствующие концентрации градуировочных растворов меди
(мг/дм3)как абсциссы.
8 Обработка результатов
При помощи графика градуировки определяют массовую концентрацию меди в анализируемом
растворе, вычитая значение, полученноедля раствора холостой пробы, результат выражают в миллиг
раммах на кубический дециметр.
Массовую долю меди в испытуемой пробе X. млн-1, вычисляютпо формуле
у - 250(С, -С 0)(1)
т
где С, — массовая концентрация меди в анализируемом растворе, мг/дм3;
С0 — массовая концентрация меди в холостом растворе, мг/дм3;
т — масса навески, г.
За результат определения массовой доли меди принимают среднеарифметическое значение
результатовдвух параллельныхопределений, абсолютное расхождение между которыми не превыша
ет предел повторяемости 15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
з