ГОСТ ISO 8892—2016
7.3.2 Определение
С помощью газового шприца (5.3), предварительно нагретого до 50 °С—60 °С, отбирают точно
0,5 см3 газовой фазы и быстро вводят в хроматограф.
7.3.3 Калибровка
Для построения калибровочного графика достаточно трех точек, например, 2, 5 и 10 мкл раство
рителя; они соответствуют 264, 660 и 1320 млн-1 (мг/кг) гексана, если проба шрота составляет 5 г.
Подготавливают серию флаконов (5.4) для калибровки такой же вместимости, как те, которые ис
пользуются для определения. Наливают во флаконы по 6 см3 воды1), немедленно добавляют различ
ные количества н-гексана (4.1), точно отмеренные с помощью шприца (5.8). Закрывают каждый флакон
пробкой (5.5), накрывают металлической крышкой (5.6) и обжимают клещами (5.7).
Помещают серию флаконов для создания калибровочного графика в печь на 15 мин при темпера
туре 110 °С. По истечении этого периода времени вынимают их из печи и оставляют остывать в течение
2 мин.
Газовым шприцем, нагретым до температуры 50 °С—60 °С, отбирают точно 0,5 см3 из свободного
пространства и быстро вводят в хроматограф.
Выполняют два определения из одной и той же лабораторной пробы.
8 Обработка результатов
Строят калибровочный график в координатах: площадь пика растворителя — масса растворите
ля, введенного во флаконы (1 мм3 соответствует 660 мкг).
Определяют сумму площадей пиков гексана и различных углеводородов, которые обычно содер
жатся в техническом растворителе (2-метилпентан, 3-метилпентан, метилциклопентан, циклогексан и т.
д.).
Примечание — Если пики продуктов окисления присутствуют в значительных количествах, их не вклю
чают в результат, но сообщают о них отдельно.
По калибровочному графику определяют массу тv мкг, гексана, содержащегося во флаконе.
Содержание общего остаточного гексана в шроте, X, выраженное в млн-1 (мг/кг) гексана, опреде
ляют по формуле
x =Sh..
т0
где т0— масса пробы для анализа, г;
/771— масса растворителя, содержащегося во флаконе, мкг.
За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений.
9 Точность
В таблице приведены статистические результаты (обработанные в соответствии с ISO 5725) двух
межлабораторных испытаний, организованных на международном уровне, с участием 12 лабораторий,
каждая из которых выполнила по три определения (межлабораторное испытание № 1), и 15 лаборато
рий, каждая из которых выполнила по два определения (межлабораторное испытание № 2).
Таблица — Статистические результаты межлабораторных испытаний, млн-1 (мг/кг)
ПробаСоевый шрот
Подсолнечный
шрот
Рапсовый шрот
Межлабораторное испытание№2№ 1№ 1№2
№ 1
Количество лабораторий, оставшихся после исключе
ния лабораторий, получивших неудовлетворительные
результаты1511111510
Среднее значение341400450452971
1) 5 г шрота, гидратированного 2,5 см3воды, занимают в среднем объем 6 см3.
3