ГОСГ 10213.7-2001
- колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
- водяную баню;
- весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие,
обеспечивающие такую же точность взвешивания по ГОСТ 24104;
- воду дистиллированную;
- цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
6 Порядок подготовки к проведению испытаний
6.1 Для проведения испытаний по основному методу из разных мест лабораторной пробы,
отобранной по ГОСТ 10213.0, отбирают две элементарные пробы массой от 5 до 6 гдля определения
массовой доли свободной серы в неокрашенном штапельном волокне или жгуте и массой от 6 до 10 г
для волокна, крашенного в массе.
6.2 Ятя проведения испытания по ускоренному методу отбирают три элементарные пробы
массой окаю 5 г и выдерживают в климатических условиях по ГОСТ 10681. Время кондициониро
вания в соответствии с ГОСТ 10213.1.
7 Порядок проведения испытаний
7.1 Для определения основным методом массовой доли свободной серы в неокрашенном
волокне или жгуте элементарную пробу помешают в плоскодонную или круглодонную колбу вмес
тимостью 250см1, с помощью мерного цилиндра заливают 100см3раствора сернистокислого натрия
в соответствии с 5.1 и добавляют несколько кусочков фарфора (для равномерного кипения). Катбу
присоединяют к обратному холодильнику с помощью шлифа или корковой пробки, нагревают
содержимое до кипения и кипятят в течение 30 мин. Затем холодильник промывают небольшим
количество дистиллированной воды. Волокно отфильтровывают на воронке Бюхнера через слой бязи и
промывают 200 см3 горячей дистиллированной воды при переменном включении (при отсосе) н
выключении (при промывке) вакуума. Затем фильтрат переводят в коническую колбу вмести
мостью 500 см3.
Колбу для фильтрации промывают несколько раздистиллированной водой, и промывные воды
присоединяют к фильтрату. К охлажденному фильтрату с помощью мерного цилиндра добавляют
10см3 формалина, 5 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20
%,
1—2 см3 раствора
крахмала с массовой долей 1,0 % и титруют раствором йода молярной концентрации 0.05 моль/дм3
до появления светло-сиреневого окрашивания раствора. Титрование проводят из микробюретки
или бюретки в зависимости от нормированной массовой доли серы в волокне. Ежедневно
ставят холостой опыт.
7.2 Для определения основным методом массовой доли свободной серы в волокне, крашенном
в массе, испытания проводят со следующими изменениями:
фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу, доводят объем раслюра до метки
дистиллированной водой и перемешивают;
из разбавленного фильтрата отбирают 100 см3 раствора и подвергают титрованию до резкого
изменения окраски раствора от одной капли раствора йода.
7.3 Для определения массовой доли серы ускоренным методом элементарную пробу помешают
в плоскодонную катбу и взвешивают с погрешностью не ботее 0.01 г. Волокно смачивают 200 см3
дистиллированной воды и добавляют 25 см3 раствора сернистокислого натрия молярной
концент рации 1 мать/дм3.
Содержимое колбы нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют
40 см3формалина. Волокна из раствора не удаляют.
Добавляют небольшое количество метил оранжевого индикатора и замещают капельпо раство
ром серной кислоты молярной концентрации 1моль/дм3до тех пор, пока индикатор не превратится
из оранжевого (желтого) в красный.
Затем добавляют 2 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации
0,05 моль/дм3 до тех пор, пока светло-сиреневая окраска сохраняется в течение I мин. Таким же
образом проводят холостой опыт.
3