13
кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,835 г∙см-3;
аммоний роданистый, х.ч., 0,1 н. раствор;
ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.;
водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор;
бидистиллят;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. Подготовка к испытанию
2.1. Приготовление поглотительного раствора
Для приготовления поглотительного раствора 0,1 г соли Мора растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 ацетона.
2.2. Отбор проб воздуха
Перед отбором проб воздуха поглотительные сосуды должны быть тщательно отмыты от следов железа. Для этого их промывают бидистиллятом и заполняют поглотительным раствором. По истечении 4 - 5 ч сосуды 2 - 3 раза промывают поглотительным раствором и вновь заполняют. Затем из сосудов отбирают пробы поглотительного раствора объемом 5 см3, добавляют 2 см3 30 %-ного роданистого аммония и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 10 мм на приборе ФЭК-Н-57 с синим светофильтром № 3. В поглотительных сосудах оптическая плотность раствора должна быть не менее 0,01.
Затем в оба поглотительных сосуда наливают по 5 см3 поглотительного раствора. Пробы воздуха отбирают из открытой атмосферы шесть раз в сутки (в 6, 9, 12, 15, 19 и 21 ч) по 20 - 30 мин при скорости протягивания воздуха 0,5 - 1,0 дм3/мин. Для приведения объема воздуха к нормальным условиям во время отбора проб периодически измеряют температуру и атмосферное давление.
3. Проведение испытания
3.1. Раствор из обоих поглотительных сосудов переносят в пробирки, доводят поглотительным раствором объем до 5 см3, добавляют 2 см3 30 %-ного роданистого аммония, перемешивают и через 10 - 15 мин определяют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 10 мм на приборе типа ФЭК-Н-57 с синим светофильтром № 3. По величине оптической плотности с помощью градуировочной кривой вычисляют массовую концентрацию озона и оксидантов (в пересчете на озон) в растворе.
Содержание озона и оксидантов в воздухе определяют как сумму результатов анализа растворов из каждого поглотительного сосуда.
3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят исходный раствор: 5 - 10 см3 30 %-ного раствора перекиси водорода помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят бидистиллятом объем до метки. Затем 10 см3 этого раствора отбирают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200 см3 дистиллированной воды, 20 см3 серной кислоты и титруют 0,1 н. раствором марганцово-кислого калия до появления розовой окраски.
1 см3 0,1 н. раствора марганцово-кислого калия соответствует 1,7 мкг перекиси водорода.
Из полученного раствора готовят два рабочих раствора с массовой концентрацией перекиси водорода 1 и 10 мг∙дм-3.
Затем из рабочих растворов готовят две шкалы образцовых растворов смешиванием каждого рабочего раствора с поглотительным в соотношениях, указанных в таблице.