ГОСТ EN 15750-2016
7.3.2.2 Разложение
Помещают пробирку или колбу на нагревательное устройство в вытяжной
шкаф и осторожно начинают его нагревание. При наблюдении значительного
вспенивания, уменьшают подачу тепла до прекращения вспенивания. Продолжают
нагревание колбы и ее содержимого до тех пор, пока плотные белые пары не
рассеются в колбе. Периодически перемешивают круговыми движениями колбы и
продолжают разложение до тех пор, пока раствор не станет чистым. Подводимое
тепло должно быть отрегулировано до такого уровня, чтобы пары серной кислоты
конденсировались в верхней части трубки для разложения или колбы. Когда раствор
становится чистым, продолжают нагревание в течение 60 мин.
7.3.2.3 Дистилляция
Охлаждают колбу до комнатной температуры и осторожно добавляют воду
маленькими порциями до тех пор, пока окончательный обьем не составит примерно
350 см3. Раствор станет теплее при добавлении воды.
Если трубка для разложения или колба не могут быть использованы для
дистилляции, переносят их содержимое количественно с водой в колбу прибора для
дистилляции. Помещают несколько кусочков пемзы или противоударные гранулы
(7.1.5) в колбу и собирают прибор для дистилляции (7.2.2). Измеряют в колбе
прибора для дистилляции соответствующий обьем стандартного титрованного
обьема серной кислоты (7.1.6) и добавляют воду до тех пор, пока конец подающей
трубки прибора для дистилляции не опустится ниже 50 мм поверхности серной
кислоты.
Заливаютпримерно100см3 растворагидроксиданатрия(7.1.7)в
делительную воронку и осторожно выполняют все действия, оставив около 2 см3
этого раствора в колбе для перегонки. Закрывают клапан для регулировки расхода
жидкости, оставляют оставшиеся 2 см3 в делительной воронке. Доводят содержимое
15