fOCTEN 16196-2016
индикатора из зеленой в синюю добавлением нескольких капель раствора аммиака
(6.3).
Добавляют 1 см3 раствора лимонной кислоты (6.5) и 5 см3 раствора хлорида
аммония (6.6).
9 Проведение анализа
9.1 Приготовление оксалата кальция
К раствору (см. раздел 8) добавляют приблизительно 100 см3 воды, доводят
раствор до кипения, добавляют 8— 10 капель раствора индикатора (6.8) и медленно
50 см3 горячего раствора оксалата аммония (6.4). Если выпадает осадок, его
растворяют, добавляя несколько капель соляной кислоты (6.1). Полученный раствор
очень медленно нейтрализуютраствором аммиака (6.3) до pH 4,4— 4,6 при
постоянном помешивании до перехода окраски индикатора (6.8) из зеленой в синюю.
Помещают стакан в кипящую водяную баню (7.2) примерно на 30 мин. Убирают
стакан из ванны, оставляют отстояться в течение 1 ч и фильтруют через тигель (7.1).
92 Титрование осадка оксалата
Моют стакан и тигель до тех пор, пока избыток оксалата аммония не будет
полностью удален (проверяют при помощи определения отсутствия хлорид-ионов в
промывных водах). Помещают тигель в стакан (7.3) и растворяют осадок в 50 см3
горячей серной кислоты (6.2). Добавляют воду в стакан, чтобы получить объем
приблизительно 100 см3. Доводят до температуры 70— 80 °С и титруют раствором
перманганата калия (6.9) до тех пор, пока розовый цвет не сохранится в течение
минуты. Это объем
v
.
10 Обработка результатов
Массовую долю кальция (Са) сос* в анализируемом удобрении, %, вычисляют
4