ГОСТ EN 15950-2016
92 Построение графика градуировки
92.1 Основной раствор ЮНА: р (IDНА) = 1000 мг/дм3.
Взвешивают 338 3 мг • 100//? (где R - это чистота тетранатриевой соли ЮНА в
процентах, в пересчете на 250,0 мг свободной кислоты) в стакан вместимостью
250 см3,добавляют примерно 150 см3 воды (6.1) и растворяют все в ультразвуковой
ванне или перемешиванием на магнитной мешалке в течение 15 мин. При
использовании ультразвуковой ванны, раствор необходимо охладить до комнатной
температуры перед следующим шагом.
Измеряют pH раствора. При помощи соляной кислоты (6.6) или гидроксида
натрия (6.7) и рН-метра (7.2) доводят pH до 8,0
±
0,1. Затем добавляют 20 см3
буферного раствора (6.8). Переносят в мерную колбу вместимостью250 см3,доводят
обьем до метки и гомогенизируют. Данный раствор должен быть использован в день
его приготовления.
922 Градуировочные растворы
Обьем основного раствора (9.2.1) распределяют по шести лабораторным
стаканам (вместимостью, например, 25 см3) в соответствии с таблицей 1, доводят
обьем до 10 см3 водой (6.1) и добавляют 3 см3дериватизирующего реагента (6.10).
Гомогенизируюти фильтруютрастворприпомощимикромембранных
фильтров (7.4) в виалу автодозатора.
Вводят растворы в хроматограф ическую систему. Строят график градуировки с
помощью расчетного метода или подходящего метода вычисления на компьютере.
Измеряют время удерживания и площади пиков двух изомеров ЮНА для всех
растворов. Рисуют график градуировки с суммой всех площадей пиков стандартных
растворов по отношению к концентрации ЮНА (мг/дм3) в соответствии стаблицей 1.
6