rOCTEN 16195- 2016
8 Проведение анализа
8.1 Приготовление раствора анализируемого образца
Помещают 5 г анализируемого образца, взвешенного с точностью до 0,001 г, в
мерную колбу (7.4) и добавляют 450 см3воды (6.1). Перемешивают в течение 30 мин
на встряхивателе (7.2), доводят до 500 см3 водой (6.1), мешают и фильтруют в
стакане.
82 Определение хлоридов
Берут аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего не более чем
0,150 г хлоридов: например, 25 см3 (0,25 г), 50 см3 (0,5 г) или 100 см3 (1 г). Если
количество анализируемого раствора менее чем 50 см3, необходимо довести обьем
водой до 50 см3(6.1).
Добавляют 5 см3 азотной кислоты (6.3). 20 см3индикаторного раствора (6.4) и
две капли стандартного раствора тиоцианата аммония (6.6) (последний реагент
добавляют из бюретки, установленной на нуль).
Добавляют стандартный раствор нитрата серебра из бюретки (7.3) до тех пор,
пока избыток не будет 2—5 см3.Добавляют 5 см3 нитробензола или 5 см3диэтилового
эфира (6.2) и хорошо перемешивают, чтобы выпал осадок. Избыток нитрата серебра
титруют тиоцианатом аммония (6.6) до тех пор, пока он не окрасится в красно
коричневый цвет, который не исчезает при перемешивании раствора.
Примечание- Нитробензол или дизтиловый эфир (в первую очередь,
нитробензол) препятствует реакции между хлоридом серебра и ионами тиоцианата. Таким
образом, происходит явное изменение цвета.
83 Холостой опыт
Проводят холостой опыт (не включают анализируемый образец) при тех же
условиях и учитывают его при расчете конечного результата.
4