ГОСТ 33833—2016
Для приготовления градуировочного раствора объемом VrPj> см3, с объемной долей этилового
спирта Хэ/, %. объем исходного градуировочного раствора Уирл см3, вычисляют по формуле:
w.. v r p ;
х э i
Vv\P i
--------
w
-----------
Х Эс
(
1
)
где ХЭс — объемная доля этилового спирта в исходном градуировочном растворе [ИР-1, ИР-2 или ИР-3
(см. А.2 приложения А)], %.
Срок хранения градуировочных растворов в холодильнике при температуре от 4до 10°С в герме
тично закрытой посуде — не более 6 мес.
9.3.4 Объемную долю метилового спирта Хы;, %. в приготовленных градуировочных растворах
ГР-1, ГР(-2 или ГР-3 вычисляют по формуле:
х м,
*м /Х .
Э/
.
X
Эс
(
2
)
где ХМ/ — объемная доля метилового спирта в исходном градуировочном растворе ИР-1. ИР-2 или
ИР-3 (см. А.3.5 приложения А). %;
X0i — объемная доля этилового спирта в приготовленном градуировочном растворе. %;
ХЭс — объемная доля этилового спирта в исходном градуировочном растворе (ИР-1. ИР-2 или ИР-3). %.
10 Выполнение измерений
10.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
- температура детектора..................................................................................
..
220—230 °С;
- температура испарителя (инжектора).................................................................... 120—60 °С;
- коэффициент деления потока................................................................................20:1—40:1;
- начальная температура термостата колонок.....................................................70—80 °С;
- изотерма 1..................................................................................................................7 мин;
- температура термостата колонок в конце анализа.............................................220 °С;
- изотерма 2..................................................................................................................5 мин;
- газ-носитель..............................................................................................................азот;
- скорость потока газа-носителя..............................................................................0.048—0.072дм3/ч;
- скорость потока водорода...................................................................................... 1,8 дм3/ч;
- скорость потока воздуха........................................................................................ 18 дм3/ч;
- объем пробы..............................................................................................................0,5—1,0 мм3.
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих раз
деление веществ, аналогичное приведенным на рисунке 1.
10.2 Прибор градуируют по градуировочным растворам методом абсолютной градуировки.
10.3 Градуировку хроматографа выполняют, используя градуировочные растворы ГР-1, ГР-2 и
ГР(-3. приготовленные по 9.3.3. Хроматографируют каждый градуировочный раствор. Регистрируют
время удерживания и площади пиков метилового спирта. Измерения выполняют не менее двух раз.
Ус редненные площади пиков метилового спирта соответствуют объемнойдоле метилового спирта
Хм.,%, вычисленной по формуле (2). Хроматограмма градуировочного раствора для определения
объемной доли метилового спирта в дистилляте приведена на рисунке 1.
10.4 Для получения градуировочной характеристики полученные измерения обрабатывают мето
дом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения. Градуировку хроматографа вы
полняют не реже одного раза в две недели. Значение градуировочного коэффициента заносят в память
компьютера.
10.5 Градуировочная зависимость считается приемлемой, если рассчитанное программным обе
спечением значение коэффициента корреляции для градуировочной зависимости метилового спирта
не менее 0.998.
10.6 Градуировку хроматографа проводят также при смене хроматографической колонки, градуи
ровочных растворов, после проведения ремонтных работ.
10.7 Перед началом измерений проводят «холостой» анализ (без ввода пробы) в условиях, ука
занных в 10.1. При наличии на хроматограмме пиков, не относящихся к высокочастотному шуму, прово
дят кондиционирование колонки по 9.2.2.
5