ГОСТ РИСО 10237—2016
5.5.13 Трубка сжигания кварцевая (14),диаметр 32 мм. длина 500 мм. содержащая с одной сторо
ны оксидмеди (II)(4.1)ихромат свинца(II)(4.2). которыеудерживаются на местес помощьюсеткиразме
ром от 0,3 до 0.7 мм из медного провода с содержанием меди более 95 % (т/т).
При заполнении кварцевой трубки сжигания промежуток между хроматом свинца (II) и сеткой из
медного проводадолжен быть не менее 20 мм для обеспечения расширения хромата свинца (II).
П р и м е ч а н и е — При замене одинарного крана (13) на коллекторную разводку к одному баллону кисло
рода может быть подключено несколько печей сжигания.
5.5.14 Блокабсорбции (19) (приведен на рисунке 2). содержитсерную кислоту (4.3)или перхлорат
магния (4.4).
5.5.15 Пробки и гибкие шлангидля соединения, изготовленные изсиликоновой резины.
5.6 Лодочка фарфоровая (16) размером 160 х 14 х 20 мм.
6 Отбор иподготовка пробы
6.1 Отбор пробы
Отбор пробы кокса осуществляют в соответствии с ИСО 6375.
6.2 Подготовка пробы
Измельчают пробу кокса до размера зерна £1мм и сушатв шкафу (5.1) втечение2 ч при темпера
туре (220 i 10) °С. Высушенныепробы хранятв эксикаторе(5.3). Для каждогоанализа обычно требуется
10 ганализируемойпробы. Если концентрация водорода превышает0,3 %(т/т),пробукокса 5 г разбав
ляют примернос таким же количеством искусственного графита без примеси водорода (4.5).
В случае обмасленного кокса проводят экстракцию масла дихлорметаном СН2С12.
7 Проведение анализа
Устанавливают подачу кислорода через установки для сжигания при помощи расходомеров (За,
ЗЬ)в(8 ± 1)л/ч. Нагревают печь газоочистки (8) до (425 125) °С и печьсжигания (15)до (750 i 10)°С.
Подключают блок абсорбции (19) на 20 мин. затем его отключают, перекрывают, охлаждают до
комнатной температуры (от 18 °Сдо 28 °С) ивзвешивают, округляядо 0,1 мг.
Взвешивают с точностью до 0.1 мг 10 г пробы (или 5 г, см. 6.2) и помещают в фарфоровую лодоч
ку (5.6). Лодочку помещают в кварцевую трубку сжигания (14) в центральную зону печи сжигания (15).
Подключаютк трубке сжигания расходомерЗЬипроверяют скоростьподачи кислорода, котораядолжна
быть
(8 i. 1)
л
/
ч
.
Через5 мин соединяютвзвешенныйблокабсорбцииструбкойсжигания.Через3,5ч отсоединяюти
закрывают блок абсорбции, охлаждают до комнатной температуры (от 18 °С до 28 °С) и взвешивают,
округляядо 0,1 мг.
Для проверки установки проводятее тестирование безанализируемой пробы. Тестдолжен длить
ся не менее 1ч, иувеличение массы блока абсорбции должно быть й1мг.
8 Обработка результатов
8.1 Вычисление
Рассчитываютсодержание водорода w(Н2)в процентах помассе поформуле
w(H2) = (,nj ’ m&t -100,
(
1
)
Го О
где т0— масса анализируемой пробы, г;
т , — масса блока абсорбции до анализа, г;
т2— масса блока абсорбции после анализа, г;
Г— отношение относительной молекулярной массы водорода к воде (т. е. 2/18).
4