ГОСТ 33729—2016
5 Требования
5.1 Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспече
нию экологической безопасности — в соответствии с нормативнымидокументами на общие требования
к методам анализа драгоценных металлов и сплавов.
5.2 К выполнению анализа допускаются лица не моложе 18 лет. обученные в установленном по
рядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.
5.3 Отбор проб для анализа проводят в соответствии с технической документацией, принятой в
установленном порядке.
6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие требуемую точность взвешивания.
Тигли платиновые № 100 с крышками № 101 по ГОСТ 6563.
Тигли фарфоровые N9 3 по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Электропечь с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.
Допускается применение другихсредств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реак
тивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих приведенным в таблице 1.
7 Проведение анализа
7.1 Платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10-15
мин при температуре от 800 5С до 900 °С. По окончании прокаливания фарфоровый тигель вместе
с платиновым тиглем извлекают из печи, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (от
15 °С до 30 °С). взвешивают платиновый тигель, фиксируя результат измерения массы до
четвертого десятичного знака.
Операцию прокаливания, охлаждения и взвешивания тигля повторяют до получения постоянной
массы.
Критерием оценки доведения тигля до постоянной массы является разница результатов последо
вательных взвешиваний, не превышающая 0.0001 г.
7.2 В том же платиновом тигле взвешивают 5,0 г анализируемого металла, фиксируя результат из
мерения массы до четвертогодесятичного знака. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и
прокаливают в печи при температуре от 800 °С до 900 °С в течение 20-25 мин, извлекают фарфоровый
тигель с платиновым тиглем из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
7.3 Платиновый тигель с навеской металла взвешивают, фиксируя результат измерения массы
до четвертого десятичного знака, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре от
800 SCдо 900 °Св течение 10-15 мин. затем охлаждают в эксикаторедо комнатной температуры и вновь
взвешивают. Операцию прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до получения постоянной
массы платинового тигля с металлом.
7.4 Разность массы платиновоготигля с металлом до ипосле прокаливания является массой потери
при прокаливании в анализируемой пробе.
8 Расчет и оценка приемлемости результатов параллельных определений
и получение окончательного результата анализа
8.1 Потерю массы при прокаливании (массовую долю) X. %. вычисляют по формуле
где т , — разность массы тигля с платиной до и после прокаливания, г,
т — навеска платины, г.
8.2Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ
ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов {Хтах — Хт1п) с критическим диапазоном
CRj 95(п). Критический диапазон С/?095(п) рассчитывают по формуле
3