ГОСТ 20996.3—2016
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Приготовление растворов свинца известной концентрации
При приготовлении раствораА с массовой концентрациейсвинца 1мкг/см3навескусвинца массой
1.0 г помещаютв коническую колбувместимостью 250 см3,приливаютот 10до 15см3азотной кислоты и
упаривают до влажных солей. Приливают от 5 до 7 см3 азотной кислоты, переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 1000см3,доливают водойдо метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией свинца 0.1 мкг/см3аликвоту 50 см3рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3,доливают водойдо метки и перемешивают.
6.2 Построение градуировочного графика
В семьмерных колб вместимостью 100 см3каждая помещают: 0.2; 0.5; 1,0; 3.0; 4.0; 5.0 и 6.0см3рас
твора Б свинца. В каждую колбу приливают от 1до 2 см3соляной кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают.
Измерение величины абсорбции свинца в градуировочных растворах, построение градуировоч
ныхграфиков, обработкуихранение результатов градуировкипроводятс использованием программно
го обеспечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают
спектрометр и настраивают управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Градуировочные растворы распыляют в пламени воздух-ацетилен.
Выполняют не менее двух измерений аналитических сигналов измеряемого компонента в каждом
градуировочном растворе.
Градуировочные графики получают вкоординатах: массовая концентрация свинца в градуировоч
ныхрастворах, выраженная вмиллиграммахнасантиметр кубический, поосиординат — соответствую
щие значения аналитических сигналов.
П р и м е ч а н и е — Допускается выражать концентрацию градуировочных растворов в других массовых
единицах.
7 Порядок выполнения измерений
7.1 Общие требования к методу измерений в соответствии с ГОСТ20996.0.
7.2 Навескуселена массойот 1до 5г (взависимостиот массовойдолисвинцаи чувствительности
прибора), взятую с точностью до четвертогодесятичного знака после запятой, помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливаютот 40 до 50 см3смеси азотной исоляной кислот (1:3). и раство
ряютпри нагревании. Растворвыпариваютдо полученияобъемаот3 до 5 см3.Приливаютот50до 60см3
воды и кипятят в течение от 5 до 7 мин. охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3,доливают водойдо метки и перемешивают.
Измерение величины абсорбции свинца проводят с использованием программного обеспечения,
входящего вкомплектатомно-абсорбционногоспектрометра. Для этого включаютспектрометр иуправ
ляющую программу всоответствиис инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы распыля
ют в пламени «воздух—ацетилен». Выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала
свинца в каждом растворе при длине волны 283.3 нм, для расчета берут среднеарифметическое значе
ние. При смене растворовсистемураспыления промываютводой до получения нулевогопоказания при
бора. В случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допускается уменьшать
оптический путьлуча через измеряемую зону поворотом горелки.
По найденному значению величины абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции
раствора холостого опыта находят содержание свинца по градуировочному графику. Если концентра
ция определяемого компонента в анализируемом растворе превышает его концентрацию в растворах
для построения градуировочногографика (величина абсорбции анализируемогораствора вышеабсор
бции последней точки графика), проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту
анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают соляную кислоту, для
создания ее кислотности 5% по объему, доливают водойдо метки и перемешивают.
Допускается использоватьдля атомизации пробы пламя пропан-бутан-воздух. если расхождения
междупараллельными определениями соответствуют, указанным в таблице 1.
Для внесения поправки на массовую долю свинца в реактивахчерез все стадии измерений прово
дят холостой опыт.
Допускается использоватьдля атомизации пробы пламя пропан-бутан-воздух, если расхождения
между параллельными определениями соответствуют, указанным в таблице 1.
з