ГОСТ Р 56887—2016
6.4Тигель с пробой, накрытый крышкой, помещаютв держатель из платиновой илихромоникеле
вой проволоки и вставляют непосредственно в камеру печи, предварительно нагретой до температуры
(950
1
20) °С. сразу опуская тигель в горячую зону с температурой 950 °С. Температуру печи следует
устанавливать строго в указанных пределах. Когда интенсивность выделения летучих веществ снизит
ся. о чем будет свидетельствовать исчезновение светящегося пламени над тиглем, проверяют положе
ние крышки (примечание 2). При необходимости (для надежности) крышку поправляют во избежание
попадания воздуха в тигель. Делают это настолько быстро, насколько возможно, поднимая тигель до
верхнего края печи и переустанавливая крышку в соответствии с АСТМ Д2013, после чего возвращают
тигель в горячую зону с температурой950 °С. Общая продолжительностьнагреватигля в печисоставля
етровно 7 мин. Через7 мин тигель извлекаютиз печи, не трогая его крышку, ипереносятв эксикатор, где
охлаждают до комнатной температуры. Взвешивают тигель с крышкой и пробой с точностью до 0.01 г.
Результат записывают как конечную массу тигля с пробой Wr
П р и м е ч а н и е 2 — Для удобства визуального контроля над стенкой печи может быть установлено
зеркало.
7 Обработка результатов
7.1 Потерю массы навескиА, выраженную в процентах, вычисляют поформуле
A = W’ ~ w i .
10Q.(1)
w, - к
где Wc— масса пустоготигля с крышкой, г;
W.— начальная масса тигля с крышкой и пробой, г;
W. — конечная масса тигляс крышкой и пробой, г.
7.2 Выход летучих веществ анализируемой пробы, выраженный в процентах, вычисляют по фор
муле
Выход летучих веществ =А - В,(2)
где А — потеря массы. %;
В — массовая доля влаги в анализируемой пробе, определяемая no Е871.%.
8 Прецизионность и систематическая погрешность
8.1 Приемлемостьполученных результатов оцениваютпо следующим критериям:
8.1.1 Повторяемость — Результаты параллельных определений, полученные в одной лабора
тории, недолжны отличаться более чем на 0.3 %.
8.1.2 Воспроизводимость — Результаты определений, представленные двумя лабораториями
(или более), недолжны отличаться более чем на 1.0 %.
4