ГОСТ Р 56866—2016
9.3Регулируютчувствительностьаппарата, стабильностьбазовойлинии ивыполняютпроцедуры
обнуления в соответствии с инструкцией изготовителя.
10 Калибровка и стандартизация
10.1Выбирают калибровочный диапазон по таблице 3 с учетом предполагаемого содержания
серы ванализируемых пробах, предпочтительнос использованиемсоединенийсеры итипарастворите
ля. представительных для анализируемых проб (см. примечание 4). В таблице 3 приведены типовые
калибровочныедиапазоны, при необходимостиможноиспользоватьболееузкий калибровочныйдиапа
зон, нопрецизионностьиспытанийдляболееузкихкалибровочныхдиапазоновнеустановлена. Следует
убедиться, что используемые калибровочные стандарты берут в вилку содержание серы в
анализируемых пробах.
П р и м е ч а н и е 4 — Количество используемых стандартов для конкретного диапазона может меняться.
Т а б л и ц а 3 — Типовые калибровочные диапазоны серы и стандартные концентрации
Содержание серы. мгГкг
Диапазон I
Диапазон II
Диапазон III
Холостая проба
Холостая проба
Холостая проба
5
10
50
10
50
100
—
100
200
10.2 Соединяют контейнер с пробой под давлением с краном-дозатором в положении введения
пробы.
10.3 Количественное измерение вводимого материала получают путем заполнения дозирующей
петли крана-дозатора матрицей анализируемой пробы (см. таблицу2 и примечания 5и6).
П р и м е ч а н и е 5 — Веедениепробылостоянногоилианалогичногообьемадлявсехматериалов.анали
зируемых в выбранном рабочем диапазоне, обеспечивает одинаковые условия сжигания и может упростить вычис
ление результатов.
П р и м е ч а н и е 6 — Можно использовать автоматическое введение пробы и устройство для ввода
образца.
10.3.1 Промываютдозирующую петлю достаточным объемом образца.
10.3.2 При визуальном обнаружении в пробе LPG пузырьков промывают дозирующую петлю и
еще раз заполняют новой порцией пробы.
10.4 Включаютаппаративводяткалибровочныйстандарт в соответствиисинструкцией изготови
теля.
10.5 Калибруютаппарат, используя один из нижеприведенных методов.
10.5.1 Калибровка по нескольким точкам
10.5.1.1 Если используют аппарат с программой внутренней калибровки, три раза анализируют
калибровочные стандарты ихолостые пробы по 10.2—10.4.
10.5.1.2 Калибруют аппарат в соответствии с инструкцией изготовителя в зависимости от содер
жаниясеры (см. раздел 14). Полученный графикобычно представляетсобой прямуюлинию. Работусис
темы при проведении испытаний следует проверять не реже одного раза вдень (см. примечание 7).
П р и м е ч а н и е 7 — Можно использовать другие методы построения калибровочных кривых, если при
этом не снижается точность и прецизионность определения. Частоту калибровки можно определить с помощью
контрольных карт или других методов обеспечения качества/контроля качества.
10.5.2 Калибровка по одной тонко
10.5.2.1 Используют калибровочный стандарт по 6.4 ссодержанием серы, близким ксодержанию
серы в анализируемых пробах (отличающимся неболее чем на ±25 %).
10.5.2.2 Устанавливают нулевую линию прибора (пустой прибор) в соответствии с инструкциями
изготовителя путем проведения процедурыанализа без введения калибровочного стандарта.
7