ГОСТ Р 56755—2015
b) устанавливают необходимую температуру испытания;
c) температуру поддерживают в течение 5 мин для стабилизации калориметра,
d) устанавливают в измерительную ячейку калориметра тигель с образцом для испытания;
e) регистрируют кривую ДСК;
0извлекают из ячейки калориметра тигель с образцом и дают ему остыть до температуры
окружающей среды;
д) помещают тигель с образцом обратно в измерительную ячейку;
h) повторно регистрируют кривую ДСК (вторую кривую вычитают из первой для того, чтобы
компенсировать нарушение температурного равновесия, вызванное установкой тигля);
П римечание — При использовании данного метода нельзя быть уверенным в том. что производимые
вручную операции установки тигля с образцом в калориметр воспроизводятся при первом и втором измерениях. В
связи с этим вычитание двух кривых гложет приводить к небольшим погрешностям.
9.3.3 Измерение с началом от температуры окружающей среды
a) помещают в калориметр оба тигля (тигель сравнения и тигель с образцом);
b
) увеличивают температуру калориметра до выбранной температуры измерения с
максимально возможной скоростью;
c) регистрируют кривую ДСК;
d) доводят температуру измерительной ячейки до температуры окружающей среды;
е) повторяют процесс, не удаляя из калориметра тигли, и повторно регистрируют кривую ДСК
(вторую кривую вычитают из первой для того, чтобы компенсировать нарушения, вызванные быстрым
нагревом образца).
Примечание — При использовании данного метода важно не допустить чрезмерного перегрева
образца из-за тепловой инерцииприбора. Если температура образца вскоре после перехода к изотермической
стадии превысит температуру испытания более чем на 5 "С. скорость нагревания следует уменьшить.
9.3.4 Остаточная энтальпия
В конце измерения в изотермическом режиме (т.е. после реакции полимеризации) калориметр
охлаждаютдо температуры окружающей среды, не вынимая тигель с исследуемым образцом. Образец
нагревают с такой же скоростью, как и в режиме сканирования по температуре, для того, чтобы
определить остаточную энтальпию (в случав, если происходит дополнительная полимеризация).
Полученную энтальпию прибавляют к результатам испытания в изотермическом режиме, получая
суммарную энтальпию реакции.
10 Обработка результатов
10.1Определение характеристических значений температуры и энтальпии реакции (метод
сканирования по температуре)
Определение характеристических значений температуры и энтальпии реакции — по ГОСТ Р
56724.
Определяют следующие характеристические значения температуры (рисунок 1):
— температуру начала реакции Г(. соответствующую точке, при которой кривая ДСК начинает
отклоняться от экстраполированной начальной базовой линии;
— температуру экстраполированного начала реакции ТЛ, соответствующую точке пересечения
экстраполированной базовой линии в низкотемпературной части кривой ДСК и касательной к кривой
ДСК в точке перегиба;
— температуру максимальной скорости реакции 7р. соответствующую вершине пика на кривой
ДСК;
— температуру экстраполированного окончания реакцииТвГ соответствующую точке
пересечения экстраполированной базовой линии в высокотемпературной области кривой ДСК и
касательной к кривой ДСК в точке перегиба;
— температуру окончания реакции 7,. соответствующую возвращению кривой ДСК к базовой
линии.
3