ГОСТ Р 56724— 2015
9.4.4 Температуру поддерживают в течение 5 мин.
П р и м е ч а н и е — При необходимости время выдержки может быть увеличено, если это не приведет к
разложению полимера.
9.4.5 Осуществляютирегистрируютохлаждение со скоростью, предпочтительно равной
скорости нагревания при первом нагревании, до температуры приблизительно на 50 вС ниже
экстраполированной температуры конца кристаллизации Т^.
П р и м е ч а н и е — Вследствие переохлаждения кристаллизация не происходит до тех пор. пока не
создастся достаточный температурный градиент, что обычно достигается при температурах значительно ниже
температуры плавления.
9.4.6 Температуру поддерживают в течение 5 мин.
9.4.7 Проводят и регистрируют второй нагрев со скоростью, предпочтительно равной
схорости нагревания при первом нагреве и скорости охлаждения (см. 9.4.1). нагревая испытуемый
образец до температуры приблизительно на 30 ’С выше экстраполированной температуры конца
плавления.
П р и м е ч а н и е — Важно создать определенную «тепловую предысторию» для того, чтобы правильно
оценить результаты.
9.4.8 Доводят температуру измерительной ячейки прибора до температуры окружающей
среды, извлекают тигель с образцом и проверяют, не произошла ли его деформация или вытекание
испытуемого образца.
9.4.9 Взвешивают тигель с испытуемым образцом, чтобы удостовериться, что в процессе
измерения масса образца не уменьшилась.
10 Обработка результатов
А Я =Д Я
(И1
10.1 Определение температуры перехода
Выбирают масштаб таким образом, чтобы пик. полученный на кривой ДСК. занимал не менее
25% полной шкалы. Строят базовую линию (см. рисунок 1), соединяя точки, соответствующие
температуре начала пика
Т
,
т
и конца пикав которых пик (эндотермический пик для плавления,
экзотермический — для кристаллизации) начинает отклоняться от относительно прямой базовой
линии. При наличии нескольких пиков базовую линию строят так. чтобы она проходила через все
пики. Для получения наиболее корректного значения энтальпии результат вычисляют как
среднеарифметическое значение энтальпии для каждого пика.
На кривой плавления измеряют и записывают температуру, соответствующую пику плавления
Гро,для каждого пика.
При необходимости записывают температуру начала плавления.
На кривой кристаллизации для каждого пика измеряют и записывают:
- экстраполированное значение температуры начала кристаллизации Га1с;
- температуру, соответствующую пику кристаллизации
Т
^
.
При необходимости записывают экстраполированные значения начала и конца кристаллизации.
10.2 Вычисление энтальпии
Измеряют площадь под пиком, ограниченную базовой линией, проведенной согласно 10.1.
Энтальпию плавления
\
Н
\
или энтальпию кристаллизации
АН
С
.
кДж/кг, вычисляют по
формуле
т
ы
ЛВа
"К .Д Л . ’
(
1
)
где
АН
— энтальпия плавления или кристаллизации. кДж/кг;
лН
с
л
,
—
энтальпия плавления или кристаллизации эталонного материала. кДж/кг:
m
e
at
— масса эталонного материала, мг;
А
—
площадь пика испытуемого образца (мм2);
В — чувствительность по оси «х» (ось времени) испытуемого образца, с/мм;
а — чувствительность по оси «у» испытуемого образца. мВт/мм;
т
— масса испытуемого образца, мг.
А
«I — площадь пика эталонного материала, мм2:
3