ГОСТ 33404—2015
4Процедура испытания
4.1 Проведение испытания
4.1.1 Готовят три навески исследуемого вещества массой 10 г и помещают в отдельные колбы со
стеклянными пробками. В каждую колбу добавляют 1000 мл воды. Если использование навески массой
10 г практически невозможно, то используют навеску минимальной возможной массы при соответству
ющем увеличении количества воды.
Колбы плотно закрывают, затем встряхивают при температуре 20 °С. Для встряхивания исполь
зуют встряхивающее или перемешивающее устройство, способное функционировать при постоянной
температуре. По прошествии 24 ч содержимое каждой колбы центрифугируют, фильтруют и
определя ют концентрацию полимера в прозрачной водной фазе с использованием подходящего
аналитического метода. Если подходящие методы анализа водной фазы отсутствуют, то общую
растворимость/экстрак-цию определяют по сухой массе отфильтрованного или отцентрифугированного
осадка.
4.1.2 Как правило, необходимо проведение количественного определения примесей (добавок)
и низкомолекулярных веществ. При использовании гравиметрического анализа также проводят кон
трольное измерение без исследуемого вещества для определения сухого остатка, образование которо
го является следствием процедуры испытания.
4.1.3 Растворение/экстракцию полимеров определяют при температуре 20 °С и уровнях pH 2 и9. а
также при температуре 37 вС и уровне pH 7. Определение при температуре 37 °С проводят аналогично
определению при температуре 20 °С (см. 4.1.1). Необходимые значения pH получают путем добавле
ния соответствующих буферных растворов или растворов кислот или оснований, таких как соляная
кислота, уксусная кислота, гидроксид натрия, гидроксид калия ч.д.а. или гидроксид аммония.
4.1.4 В зависимости от используемого метода анализа проводят одно или два испытания. При на
личии достаточно избирательных методов прямого анализа полимерного компонента в водной фазе,
проводят одно испытание, как описано выше. Когда такие методы отсутствуют и определение раство-
реиия/экстракции полимера сводится к непрямому анализу, т. в. определению общего органического
углерода (ООУ) в водной фазе, проводят дополнительное испытание. Дополнительное испытание про
водят три раза с использованием проб полимера в 10 раз меньших по массе и того же количества воды,
какое было использовано в первом измерении (см. 4.1.1).
4.2 Анализ
4.2.1 Проведение испытания с пробами одинаковой массы
4.2.1.1 Для аналитического определения могут быть применены существующие методы прямого
анализа полимерных компонентов в водной фазе. В альтернативном случае также могут быть при
менены непрямые методы анализа растворенных или экстрагированных полимерных компонентов, в
частности, определение общего содержания растворенных компонентов с учетом поправки на иепо-
лимерные компоненты.
4.2.1.2 Определение общего содержания полимерных компонентов в водной фазе может быть
проведено с использованием достаточно чувствительного метода (например, определение общего
органического углерода с окислением углерода до С02 персульфатом или бихроматом калия и по
следующим инфракрасным или химическим анализом; анализом с помощью атомно-адсорбционной
спектрометрии (AAS) или атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой (ICR)
для кремний- или металлсодержащих полимеров; УФ-поглощением или спектрофлуоримстрией для
арилсодержащих полимеров; анализом с помощью жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией
для низкомолекулярных веществ и т. д.) или вакуумным выпариванием водного экстракта до сухого
остатка и спектроскопическим (ИК. УФ и т. д.) или AAS/ICP анализом остатка.
4.2.1.3 Если проведение анализа водной фазы невозможно, то полимерный компонент экстраги
руют несмешивающимся с водой растворителем (например, растворителем из ряда хлорированных
углеводородов). Затем растворитель выпаривают до сухого остатка и проводят спектроскопический
(ИК. УФ и т. д.) или AAS/ICP анализ остатка на содержание полимера. Все компоненты, идентифици
рованные как примеси или добавки, отбрасывают при определении степени растворения/экстракции
самого полимера. При относительно больших количествах таких веществ остаток анализируют, напри
мер, высокоэффективной жидкостной хроматографией или газовой хроматографией для отделения
примесей от присутствующего мономера и связанных с мономером компонентов для определения ис
тинного содержания последних. В некоторых случаях достаточно простого выпаривания органических
растворителей досуха и взвешивания сухого остатка.
2