ГОСТ 13047.23-2002
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной
массовой долей теллура не более 0,00002
%.
Теллур высокой чистоты по |2|.
Растворы теллура известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации теллура 0.0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 поме
шают навеску теллура массой 0,1000 г, приливают 10—15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки
водой.
Раствор Б массовой концентрации теллура 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100см3
отбирают 10 см3 раствора Л и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации теллура 0.000001 r/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации теллура 0.0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 20 см3 раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика I при определении массовых долей теллура не более
0,00010
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1.000 г проб
никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей
теллура. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая
контрольный опыт.
К пробам приливают 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагре
вании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9.
фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, при
ливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вмести
мостью 100 см3.
В колбы отбирают 1,0: 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см’ раствора Г. в колбу с раствором контрольного опыта
раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса теллура в растворах для градуировочного графика I состаазяет 0.0000002; 0,0000004;
0.0000006; 0,0000008; 0.0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей теллура свыше
0,00010
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 0.500 г проб
никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей
теллура. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая
контрольный опыт.
Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3.0: 4.0; 5.0 см3
раствора В. в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до метки
водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса теллура в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0.0000005; 0,0000010;
0,0000020; 0.0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г при
определении массовой доли теллура не более 0.00010
%
или массой 0,500 г при определении массо вой
доли теллура свыше 0.00010
%,
приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбаазенной 1:1,
выпаривают до объема 5—7 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100см3, охлаждают и
доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 214,3 нм,
ширине шели не более 1.0 нм с коррекцией неселективпого поглощения в токе аргона не менее двух
раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают
оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3или оптимальное время аэрозольного распыления
от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта,
подготоазенный. как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого
спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице I.
2