ГОСТ 33700—2015
Если о процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразовамие. то увеличивают
скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холо
дильник.
7.2 Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают
растворителем, увеличивдля этого на непродолжительное время интенсивностькипения.
7.3 Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться
и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть
не менее 30 и не более 60 мин.
Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку
стеклянной палочкой или металлической проволокой.
7.4 После того как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут темпе
ратуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой
капельки воды со стенокприемника-ловушки.
Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см3собралось более 25 см3воды, то излишки выпускают
в градуированную пробирку.
Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0.3 см3) и растворитель
мутный, то приемник-ловушку помещают на 20—30 мин в горячую воду для осветления и снова
охлаждаютдо комнатнойтемпературы.
Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного
верхнегоделения занимаемой водой части приемника-ловушки.
7.5 Точность настоящего метода будет зависеть от капель воды, прилипающих к поверхностям
аппарата и. следовательно, не оседающих в приемнике. Чтобы свести к минимуму прилипание капель
воды, все части аппарата должны подвергаться химической очистке не реже одного раза в день для
удаления поверхностных пленок и остатков, которые препятствуют свободному отводу воды из
аппарата. Рекомендуют более частые очистки, если характер проб вызываетстойкое загрязнение.
7.6 Содержание воды по объему определяют по6.3. Добавляютдостаточное количество ксилола
в колбу для полученияобщегообъема ксилола, равного400 мл.
7.7 Содержание воды по массе определяют по 6.3. Добавляют достаточное количество ксилола
в колбу для получения общего объема ксилола, равного400 мл.
8 Обработка результатов
8.1 Содержание воды в пробе, %, рассчитывают следующим образом:
- ^-
м
у .
И
_
£ !100,
С
(
1
)
V =
<М-£»
100
:
(
2
)
V= {-±JLL
юо.
(
3
)
где А — количество воды в ловушке, мл;
В — количество холостого растворителя, мл:
С — количество испытуемой пробы, мл:
М — количество испытуемой пробы, г;
О — плотность пробы, г/мл.
8.2 В качестве результата испытания проб указывают содержание воды с точностью до 0.025 %.
Содержание воды менее 0.025% приравнивают к0 %.
8.3 Неустойчивое растворимое в воде вещество, при его наличии, можно измерять в качестве
воды.
9 Прецизионность и отклонение
9.1 Сходимость
Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же
оператором на одном и том же аппарате при постоянных условиях работы на идентичном анализируе-
5