ГОСТ IEC 60754-1—2015
Расход воздуха устанавливают с помощью игольчатого клапана на уровне, указанном в 5.6. и под
держивают постоянным в течение всего испытания.
Термопару или другое аналогичное устройство для измерения температуры (соответствующим
образом защищенное от коррозии) помещают на место образца в пустой лодочке для сжигания.
Л
о
дочку для сжигания нагревают с постоянной скоростью нагрева в течение (40
±
5) мин до достижения
температуры (800
±
10) °С, регистрируемой термопарой, после чего выдерживают при установившейся
температуре в течение (20
±
1) мин.
По этому испытанию определяют режим нагрева, который позволяет обеспечить требуемую ско
рость и температуру нагрева образца.
7.3.2 Процедура нагрева
Л
одочку для сжигания с образцом помещают в трубку из кварцевого стекла и располагают при
близительно в центре трубчатой печи.
Расход воздуха устанавливают с помощью игольчатого вентиля на уровне, указанном в 5.6. и под
держивают постоянным на протяжении всего испытания.
Образец нагревают в соответствии с 7.3.1.
П р и м е ч ан и е — Оператор должен принимать меры предосторожности, например использовать защиту
для глаз и соответствующую защитную одежду, так как определенные материалы легко воспламеняются и могут
вызвать обратный поток горячих газов. Следует также принять меры, чтобы не допустить избыточного давления в
системе и обеспечить вытяжную вентиляцию для выходящих газов. Руководство, как избежать возникновения об
ратного потока горячих тазов, приведено в 5.1 (примечание 2).
7.4 Процедура промывки
После проведения процедуры нагрева все используемые промывочные сосуды разъединяют, а
их содержимое сливают в колбу емкостью не менее 1000 мл. Промывочные сосуды, соединительные
трубки и, после охлаждения, выходную часть трубки из кварцевого стекла, включая кварцевую пряжу
(если она используется), промывают дистиллированной или деминерализованной водой, которую по
сле промывки сливают в колбу, содержимое которой доводят до 1000 мл.
7.5 Определение содержания галогенной кислоты
7.5.1 Контрольное испытание
Перед испытанием на испытуемом образце проводят контрольное испытание по 7.3.2. но без ис
пытуемого образца в лодочке для сжигания.
После охлаждения до комнатной температуры 200 мл полученного раствора с помощью соответ
ствующей пипетки отмеряют в коническую колбу с последовательным добавлением следующих реак
тивов:
a) приблизительно 4 мл концентрированной азотной кислоты;
b
) 20 мл 0.1 М раствора азотнокислого серебра;
c) приблизительно 3 мл нитробензола, толуола или изоамилового спирта.
Содержимое колбы хорошо перемешивают для получения полного осадка коллоидного серебра,
образованного в результате реакции.
Затем добавляют 1 мл 40%-ного (по массе/объему) водного раствора сернокислого аммония, со
держащего трехвалентное железо, и несколько капель 6 М раствора азотной кислоты и перемешивают.
Затем раствор титрируют 0.1 М раствором тиоцианата аммония, используя бюретку, и энергично встря
хивают и перемешивают. После титрирования раствор должен иметь красную окраску.
Объем В 0.1 М раствора тиоцианата аммония регистрируют.
П р и м е ч ан и е — Контрольное испытание рекомендуется проводить перед каждой серией испытаний и
перед началом использования новых партий раствора гидроксида натрия, раствора азотнокислого серебра, рас
твора тиоцианата аммония или дистиллированной, или деминерализованной воды.
7.5.2 Испытание материалов
Испытание по 7.3.2 проводят на испытуемом образце в лодочке для сжигания.
После охлаждения до комнатной температуры 200 мл полученного раствора с помощью соответ
ствующей пипетки отмеряют в коническую колбу с последовательным добавлением следующих реак
тивов:
а) приблизительно 4 мл концентрированной азотной кислоты;
10