ГОСТ 33731— 2016
шим значениями массовых долей этого элемента в стандартных образцах. Для каждого стандартного
образца выполняют измерения в пяти различных точках поверхности.
Градуировочные зависимости получают в координатах: среднее значение интенсивности аналити
ческих линийопределяемыхэлементов (с учетом фона) для пяти точек поверхностиобразца — массовая
доля определяемого элемента в стандартном образце и сохраняют в файле данных градуировки.
Сохраненные градуировочные зависимости используют для последующих анализов проб при ус
ловии получения показателей точности, не уступающих приведенным в таблице 2.
Измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона в пяти точках
поверхности анализируемой пробы. По заложенной в спектрометре программе с использованием граду
ировочныхзависимостей получают пять результатовпараллельных определений в анализируемой пробе.
11 Оценка приемлемости результатов параллельных определений
и получение окончательного результата анализа
Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ
ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Xmax— Xmln) с критическим диапазоном
С/?0,в5{5). Критический диапазон CR, 95(п) рассчитывают по формуле
CRo*(n) = ^n)Sr(2)
где ^п) — коэффициент критического диапазона;
где
п
— число параллельных определений;
S, — стандартное отклонение повторяемости. %.
Значения Sr и /{п) приведены в таблицах 2 и 4 соответственно.
Т а б л и ц а 4 - Коэффициенты критического диапазона /(п)
Л
Цп)
53.9
104.5
Если диапазон результатов пяти параллельных определений (Xmil —
X
m
i
n
)
не превышает критиче
ский диапазон
C
R
q
95(5), все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое значение результатов пяти параллельных определений.
Если диапазон результатов пяти параллельных определений превышает
C
R
0
95{5), проводят еще
пять параллельных определений.
Если для полученных 10 параллельных определений значение (Хтах — Хт-.w) не превышает кри
тический диапазон CRoi9e(10), то в качестве окончательного результата анализа принимают среднее
арифметическое значение результатов 10 параллельных определений. В противном случае в качестве
окончательного результата анализа принимают медиану результатов 10 параллельных определений.
При этом наименьшие разряды числовых значений результатов определений и числовые значения
показателей точности должны быть одинаковыми.
12 Контроль точности результатов анализа
12.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
При контроле промежуточной прецизионности (с учетом влияющих факторов времени, оператора)
абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными опера
торами с использованием одного и того же оборудования в разные дни. не должно превышать предел
промежуточной прецизионности Я,:т0>, указанный в таблице 2.
Если условие не выполняется, выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие
к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
При контроле воспроизводимости абсолютное расхождениедвух результатов анализа одной итой
же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не
должно превышать предел воспроизводимости
R,
указанный в таблице 2.
6