ГОСТ 33408— 2015
Если требование (7) не выполняется, то проводят повторное измерение вновь приготовленного
градуировочного раствора. В случае повторного невыполнения требования (7), проводят повторную
градуировку прибора по новым градуировочным растворам.
Норматив стабильности градуировки вычисляют по формуле
К
град
= 0
•
06 С
расч
+ 0
•
007 • С
Mate’
(8)
» ’
где Смахс — максимальная массовая концентрация вещества в рабочем градуировочном растворе No 5,
мг/дм3.
После завершения анализа серии образцов проводят повторный контроль стабильности гра
дуировки путем измерения выбранного градуировочного раствора, сравнивая результат измерений с
нормативом стабильности градуировки так. как это описано выше. В случае невыполнения усло вия (7)
проводят повторное измерение выбранного градуировочного раствора. Если при этом полу ченное
значение результата измерений вновь не удовлетворяет вышеприведенным требованиям, выявляют
и устраняют причины несоответствия, а затем проводят повторное измерение данной серии
образцов.
При проведении измерений серия состоит не более чем из 15 образцов.
9.3 Проведение измерений
Проводят измерение пробы, подготовленной по 8.8 в соответствии с условиями 8.7.
Каждую подготовленную пробу хроматографируют два раза. Пики веществ в пробе должны быть
правильно проинтегрированы, при необходимости результаты интегрирования площади пика корректи
руют вручную. Если измеренная массовая концентрация вещества в анализируемом растворе превы
шает верхнюю границудиапазона градуировки, проводят разбавление пробы растворителем, приготов
ленным по 8.3 и повторяют измерения.
9.4 Идентификация индивидуальных веществ
При отсутствии пика определяемого вещества на характеристическом времени удерживания, со
ответствующем времени, полученном на хроматограмме градуировочного раствора, делают вывод, что
данное вещество в пробе отсутствует.
Если время удерживания определяемого вещества на хроматограмме анализируемой пробы со
впадает со временем удерживания определяемого вещества на хроматограмме градуировочного рас
твора. то считают, что данное вещество в пробе присутствует.
10 Обработка и оформление результатов измерений
10.1 Вычисление массовой концентрации определяемого вещества в пробе
Программное обеспечение для вычисления массовой концентрации вещества в анализируемом
растворе использует модель невзвешенной линейной регрессии вида у = b • Сх + а.
Массовую концентрацию вещества Сх. дм3/мг. в анализируемом растворе вычисляют программ
ным обеспечением по формуле
у - а
(9)
где у — площадь пика вещества, пА • с;
а — коэффициент линейной регрессии для вещества. пА • с;
b — коэффициент линейной регрессии для вещества. пА • с дм3/мг.
10.1.1Вычисление массовой концентрации определяемого вещества в пробах коньяка, не
подвергаемых разбавлению
Массовую концентрацию вещества в пробе С. мг/дм3, вычисляют по формуле
С = С Х(10)
где Сх — массовая концентрация вещества в анализируемом растворе, вычисленная по градуировоч
ному графику, мг/дм3.
10.1.1.1Вычисление массовой концентрации определяемого вещества в пробах коньяка, подвер
гнутых разбавлению растворителем
Ю