ГОСТ 33502—2015
8.9 Удерживая бомбу в вертикальном положении, осторожно выпускают газы в течение
не менее 2 мин с постоянной скоростью, после чегооткрывают крышкубомбы.
Если в бомбе обнаруживают несгоревшее топливо или отложения сажи, испытаниепрекращают.
8.10 Разбирают бомбу. Осторожно и тщательно обмывают внутреннюю поверхность бомбы,
включая крышку, электроды и тигель небольшими порциями дистиллированной воды (5.1). собирая
промывные воды в цилиндр или мензурку вместимостью 100 см3. Объем промывных вод должен
составлять не более 90 см3.
П р и м е ч а н и е — Твердый остаток от сжигания навески, перешедший в промывные воды, не мешает
определению хлорид-ионов.
8.11 Краствору, полученномупо8.10, добавляют2 см3буферногораствора(5.3)для поддержания
постоянной ионной силы и доводят общий объем раствора дистиллированной водой (5.1) до 100 см3.
Содержимое цилиндратщательно перемешивают ипереносят в стакан вместимостью250 см3. Раствор
готовдля определения содержания хлорид-ионовс помощью ион-селективного электрода.
9 Процедура измерения потенциала хлорид-селективного электрода
9.1 Иономер, хлорид-селективныйэлектроди электродсравнения(6.6)подготавливаюткработеи
обслуживают в ходе эксплуатации в соответствиис инструкцией изготовителя.
9.2 Процедура и условия измерения потенциала хлорид-селективного электрода (температура и
скорость перемешивания раствора) должны быть одинаковыми для анализируемых растворов и
растворов холостого опыта.
9.3 Измерения с помощью ион-селективных электродов проводят при комнатной температуре
(20 °С — 25 °С).
9.4 При проведении измерения потенциала хлорид-селективного электрода раствор переме
шиваютс постоянной скоростью с помощью магнитной мешалки (6.7).
П р и м е ч а н и е — При необходимости между стаканом и подставкой магнитной мешалки помещают
термоизолирующую прокладку.
9.5 Проводят измерение потенциала хлорид-селективного электрода в дистиллированной воде.
Эту величину в дальнейшем используют для контроля степени чистоты электродов, промытых дис
тиллированной водой между измерениями (9.7).
9.6 Электроды вынимают из дистиллированной воды, высушивают с помощью фильтровальной
бумаги и погружают в измеряемый раствор. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности электродов
перемешиванием раствора.
Раствор выдерживают 10 мин и измеряют потенциал хлорид-селективного электрода, записывая
результат измерения с точностьюдо 0,1 мВ. Измерения повторяютчерез каждые 5 мин. Окончательное
значениепотенциала записывают после установления ионногоравновесия, т. е. когда значениесигнала
изменится не более чем на 0.2 мВ в течение следующих 5 мин.
9.7 Вынимают электроды из раствора, ополаскивают водой и погружают в стакан с дистилли
рованной водой. Оставляют на 10 мин для восстановления равновесия и измеряют потенциал
хлорид-селективного электрода. Полученное значение потенциала сравнивают с первоначальным
значением (9.5).
Если расхождение сравниваемых значений составляет более 10 мВ. электроды оставляют в
дистиллированной воде (5.1)до восстановления первоначального потенциала (примерно на 10 мин).
9.8 Чистые электроды вынимают из воды, промокают фильтровальной бумагой, погружают
в стакан со следующим раствором и продолжаютизмерения.
10 Определение константы хлорид-селективного электрода
10.1В мерный стакан вместимостью 250 см3пипеткой вносят 1 см3стандартного раствора хло
рида концентрацией 100 мкг/см3(5.5.2). добавляют 2 см3буферного раствора (5.3) для поддержания
постоянной ионной силы раствора и доводят общий объем содержимого стакана дистиллированной
водой (5.1) до 100 см3. Раствор перемешивают на магнитной мешалке и погружают в него электроды.
После установления стабильного показания иономера записывают измеренный потенциал электрода
Е, исоответствующую ему концентрацию хлорида в измеряемом растворе С,.
5